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原子荧光分光光度计和X射线荧光光谱仪是同一种仪器吗??

2023-07-23 17:02:19
TAG: X射线
共4条回复
阿啵呲嘚

不一样!

原子荧光检测过程:

样品---消解---赶酸---5%-10%酸定容---生成氢化物气体---高温原子化---光源激发---产生荧光---检测荧光强度定量

常用于食品化妆品中微量元素检测,定量级别PPB-PPT

X荧光:

根据色散方式不同,分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。

多用于ROHS指令检查,定量级别PPM

买仪器的时候应该有仪器厂商带的使用说明和论文集的啊?

引用资料是中山大学分析仪器课程,里面有一部分你需要的资料

而且我觉得,购买书籍的话还不如购买一个维普帐号

真要购买书籍的话,建议购买《化验员读本》,北京化工大学编的,目前第四版了,上册是基本操作和基本知识,下册是仪器分析

以心消业

不是的.

原子荧光光谱是通过测定待测原子蒸汽在辐射激发下发射的荧光强度来进行定量分析的方法.原子荧光光谱仪包括激发光源,原子化器等装置组成.其用的光源是空心阴极灯 ,这与X射线荧光分析仪的光源截然不同.所以不是一种仪器.

北境漫步

不同的,它们的能量方式不一样

瑞瑞爱吃桃

1.X射线荧光光谱仪即射线荧光衍射:利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同,分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。

当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位,原子内层电子重新配位,较外层的电子跃迁到内层电子空位,并同时放射出次级X射线光子,此即X射线荧光。较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差,因此,X射线荧光的波长对不同元素是特征的。

根据色散方式不同,X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。

X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大,用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器,可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能,常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机,进行联机处理而得到被测元素的含量。

X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统,结构简单。X射线激发源可用X射线发生器,也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。

X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高,对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2~3数量级,灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。

X射线荧光分析法用于物质成分分析,检出限一般可达10-5~10-6克/克(g/g),对许多元素可测到10-7~10-9g/g,用质子激发时 ,检出可达10-12g/g;强度测量的再现性好;便于进行无损分析;分析速度快;应用范围广,分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外,还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。

2原子荧光分光光度计.原理:原子在特定波长的光或者粒子流的照射下激发特定的荧光,收集这种荧光强度,从而算出特定原子的浓度。

3.从原理上来开,两者区别不大。应该是同一种仪器。

谢谢

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原子荧光光度计和原子荧光光谱仪一样吗

是一样的,原子荧光光度计和原子荧光光谱仪是同一种仪器两种不同的名字而已。
2023-07-23 12:00:282

原子荧光光谱仪的优点

有较低的检出限,灵敏度高。特别对Cd、Zn等元素有相当低的检出限,Cd可达0.001ng·cm-3、Zn为0.04ng·cm-3。现已有2O多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。干扰较少,谱线比较简单,采用一些装置,可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单,价格便宜。分析校准曲线线性范围宽,可达3~5个数量级。由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。
2023-07-23 12:00:381

原子荧光光谱仪一台大概多少钱?

根据原子荧光光度计进样系统、通道数、气路模块等不同的配置,原子荧光的价格在10-30W不等,吉天仪器是最早做原子荧光的厂家,型号多,应该各个价位的都有,可以去百度下哦。
2023-07-23 12:00:511

原子荧光光谱仪可以分析哪些元素

我们常说的原子荧光光度计实际应该是氢化法原子荧光光度计,它一般检测砷、砷、碲、铋、铅、硒、锑、锡、锌、锗、镉、汞十一种元素,金索坤的新一代原子荧光光度计采用氢化法-火焰法联用技术,扩展了检测范围,比如SK-2002B,除了可以检测常用的十一种元素之外还可以检测金、银、铜、铁、钴、镍、铬、锰、铟等元素。
2023-07-23 12:01:001

原子荧光光谱仪的分析方法

物质吸收电磁辐射后受到激发,受激原子或分子以辐射去活化,再发射波长与激发辐射波长相同或不同的辐射。当激发光源停止辐照试样之后,再发射过程立即停止,这种再发射的光称为荧光;若激发光源停止辐照试样之后,再发射过程还延续一段时间,这种再发射的光称为磷光。荧光和磷光都是光致发光。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
2023-07-23 12:01:101

原子荧光光谱仪对人体有危害吗

只要操作规范,仪器对人是没有危害的。 如果说有危害,一般要注意一下几点: 1. 注意用电安全,使用任何仪器前都要检查电路连接是否正确,有无漏电现象,防止触电。 2. 配制样品时注意化学药品的使用和配制规范与安全操作规范,有毒或挥发性样品要在通风厨内配制,操作人员要佩戴相应的防护口罩、手套,穿实验服。 3. 放入样品后注意关闭样品仓盖,避免入射光露出样品仓。(其实入射光一般是氙灯发出的紫外-可见波段的光,只有紫外波段对人有害) 4. 样品检测完毕后,需要对样品进行专门的回收处理,不得随意倒入水池中,避免污染环境,造成对自己和他人健康的危害。
2023-07-23 12:01:231

原子荧光光谱仪原理

原子荧光光谱的产生 气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。 结构上和原子发射光谱仪差不多,只不过光路系统,发射光谱中光源样品检测器是在同一条直线上面,原子荧光为了不使激发光源影响检测,激发光源样品和检测器不在同一条直线上
2023-07-23 12:01:331

原子荧光光谱法

方法提要试样经硝酸、硫酸溶解。用抗坏血酸进行预还原,以硫脲掩蔽铜,在氢化物发生器中,砷和铋被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量其荧光强度。测定范围:w(As)为0.010%~0.40%;w(Bi)为0.010%~0.50%。仪器原子荧光光谱仪附屏蔽式石英炉原子化器,玻璃质氢化物发生器,砷、铋特制空心阴极灯或高强度空心阴极灯。试剂氯酸钾。硝酸。盐酸。王水现用现配。硫酸。硫脲抗坏血酸混合溶液称取硫脲、抗坏血酸各5g,用水溶解,稀释至100mL,混匀。现用现配。硼氢化钾溶液(20g/L)称取2g硼氢化钾溶于100mL2g/LNaOH溶液中。现用现配。砷标准储备溶液ρ(As)=100.0μg/mL称取0.1320g三氧化二砷(预先在100~105℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中,加5mL200g/LNaOH溶液,低温加热使其溶解,加水50rnL,2滴酚酞-乙醇溶液(1g/L),用(1+1)H2SO4中和至红色刚消失,再过量2mL,移入1000mL容最瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。砷标准溶液ρ(As)=4.0μg/mL移取20.0mL砷标准储备溶液(100.0μg/mL)于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。铋标准储备溶液ρ(Bi)=100.0μg/mL称取0.1000g高纯金属(纯度≥99.99%)于250mL烧杯中,加入50mL(1+1)HNO3,盖上表面皿,加热至完全溶解,微沸驱除氮的氧化物,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。铋标准溶液ρ(Bi)=4.0μg/mL移取20.00mL铋标准储备溶液(100.0μg/mL)于500mL容量瓶中,加入100mLHCl,用水稀释至刻度,混匀。校准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL砷标准溶液(4.0μg/mL)和铋标准溶液(4.0μg/mL)于100mL容量瓶中,加入10mL王水、10mL硫脲-抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。移取2mL于氢化物发生器中,以恒定速率加入硼氢化钾溶液,在原子荧光光谱仪上分别测定As、Bi的荧光强度,绘制校准曲线。分析步骤称取0.2g(精确至0.0001g)试样,置于300mL烧杯中,用少量水润湿,加入约0.1g氯酸钾与试样混匀,加10mLHCl,盖上表面皿,置于低温电热板上加热溶解(试样中含硫高时,反复加少量氯酸钾至无单体硫析出为止),蒸至小体积,稍冷,加5mLH2SO4,加热至冒烟,取下冷却,加30mLHCl,用水吹洗表面皿及杯壁至70mL左右,低温加热至可溶性盐类溶解,取下冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。视砷、铋含量移取适量上述溶液于已盛有60mL水、10mL王水的100mL容量瓶中,加10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液用水稀释至刻度,摇匀。以下步骤同校准曲线。
2023-07-23 12:01:431

原子荧光光谱仪的样品盘装的是液体还是固体

原子荧光光谱仪对送检样品的要求(1)样品分析一般要求原子荧光光谱仪分析的对象是以离子态存在的砷(As)、硒(Se)、锗(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,样品必须是水溶液或能溶于酸。(2)固体样品①无机固体样品样品经简单溶解后保持适当酸度。检测砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介质为盐酸(5%,v/v);检测锗(Ge),介质为硫酸(5%,v/v);检测汞(Hg),介质也可为硝酸(5%,v/v),检测(As)介质也可为硫酸(2%v/v)。由于铜、银、金、铂等金属对待测元素的干扰较大,因此该几类合金样品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本仪器测定。  ②有机或生物固体样品样品经硝化处理为溶液并保持适当酸度,其介质酸度与无机样品同。  (3)样品中待测元素限量要求由仪器灵敏度及分析方法决定,样品含待测元素上下限为0.05μg/g~500μg/g,不在此含量范围内的样品使用本仪器检测将无法保证检测结果的准确可靠。  (4)样品量每检测1个元素,要求固体样品量不少于2g,液体样品量不少于20mL,水样不少于100mL
2023-07-23 12:01:501

原子荧光光谱和原子吸收光谱仪器操作的异同

1、光路不同:原子吸收光源、原子化器和检测器在一条光路上;原子荧光为垂直光路。2、原理不同:原子吸收利用原子的特征吸收光谱;原子荧光则利用原子的激发-跃迁光谱(荧光)。3、灵敏度不同:对于原子吸收,增加光源强度同时会增加背景吸收,而原子荧光信号强度与激发光源强度成正比,故灵敏度可以极大提高。4、使用范围不同:因为原理的局限性,氢化法原子荧光光谱仪只能检测被测元素发生可以和还原剂发生氢化反应的11种元素,即使是金索坤采用火焰法-氢化法联用原子荧光光谱仪也只可以检测20种元素,而相对来说,原子吸收光谱可检测元素的范围就要大很多。
2023-07-23 12:02:002

原子荧光光度计和原子荧光光谱仪的区别

显然没区别,原子荧光光度计和原子荧光光谱仪是同一种仪器两种不同的名字而已。
2023-07-23 12:02:223

原子荧光光谱法

方法提要试样用酸溶解。在稀盐酸介质中,加入抗坏血酸预还原,以硫脲掩蔽铜。移取一定量待测液于氢化物发生器中,锑(III)被硼氢化钾还原为氢化物,用氩气导入石英炉原子化器中,以锑空心阴极灯作光源,于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度。方法适用于金矿石中0.010%~0.4%Sb的测定。仪器原子荧光光谱仪附屏蔽式石英炉原子化器、玻璃质氢化物发生器、特制锑空心阴极灯或锑高强度空心阴极灯。试剂硝酸。盐酸。酒石酸。硫脲-抗坏血酸溶液和硼氢化钾溶液配制同本章63.8砷、铋的测定。锑标准储备溶液ρ(Sb)=100.0μg/mL称取0.1000g金属锑[w(Sb)≥99.99%]于300mL烧杯中,加25mLHNO3、3g酒石酸,低温加热溶解,并蒸发至近干,稍冷。加入50mL(1+1)HCl,加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用(1+9)HCl稀释至刻度,混匀。锑标准溶液ρ(Sb)=2.0μg/mL移取10.0mL锑标准储备溶液(100.0μg/mL)于500mL容量瓶中加盐酸稀释至刻度,混匀。校准曲线移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL、20.00mL锑标准溶液(2.0μg/mL)于100mL容量瓶中,加入10mL(1+1)HCl、10mL硫脲-抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。移取2.0mL于氢化物发生器中,以恒定速率加入硼氢化钾溶液,在原子荧光光谱仪上分别测定Sb的荧光强度,绘制校准曲线。分析步骤称取0.05~0.2g(精确至0.0001g)试样,置于200mL烧杯中,加入0.5g酒石酸,用水润湿,加入15mLHNO3,低温溶解,蒸至体积约2mL,取下冷却,加入20mL(1+1)HCl、10mL硫脲-抗坏血酸溶液,用水冲洗杯壁,低温煮沸使盐类溶解,取下冷却。将溶液移入100mL容量瓶中以水稀释至刻度,混匀。分取溶液于容量瓶中,并按测定溶液体积补加盐酸(1+1)及硫脲-抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,混匀,干过滤部分溶液待测。移取2.0mL待测溶液按校准曲线测定步骤进行测定。
2023-07-23 12:02:361

原子吸收,原子荧光以及原子发射的区别和联系

首先,共同点就是都属于原子光谱类的仪器。利用原理可以检测物质的组成。不同点是首先是原理不同:发射光谱是原子在受到热或电的激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱;原子荧光光谱是基于基态原子吸收特定波长光辐射的能量而被激发至高能态,受激原子在去激发过程中发射出的一定波长的光辐射,根据这一原理制成的可以检测元素含量的仪器叫原子荧光光谱仪(光度计),比如SK-2003A,线性宽度大于三个数量级,重复性小于百分之0.6%;原子吸收光谱是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法。原子在受到热或电的激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱叫做原子
2023-07-23 12:02:462

检测重金属离子的技术,仪器有哪些

常规的方法有原子吸收光谱、原子发射光谱等,但是只能测ppm级别的,而飞秒检测方法则可以精确测定ppb及更低浓度的金属离子。从环境污染方面所说的重金属,实际上主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如铜、锌、镍、钴、锡等。我们从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对重金属的危害稍作论述。通常认可的重金属分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子荧光法(AFS)、电感耦合等离子体法(ICP)、X荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)。除上述方法外,更引入光谱法来进行检测,精密度更高,更为准确!日本和欧盟国家有的采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分析,但对国内用户而言,仪器成本高。也有的采用X荧光光谱(XRF)分析,优点是无损检测,可直接分析成品,但检测精度和重复性不如光谱法。最新流行的检测方法--阳极溶出法,检测速度快,数值准确,可用于现场等环境应急检测。(一)原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(同时做空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。现在由于计算机技术、化学计量学的发展和多种新型元器件的出现,使原子吸收光谱仪的精密度、准确度和自动化程度大大提高。用微处理机控制的原子吸收光谱仪,简化了操作程序,节约了分析时间。现在已研制出气相色谱—原子吸收光谱(GC-AAS)的联用仪器,进一步拓展了原子吸收光谱法的应用领域。(二)紫外可见分光光度法(UV)其检测原理是:重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。在特定波长下,比色检测。分光光度分析有两种,一种是利用物质本身对紫外及可见光的吸收进行测定;另一种是生成有色化合物,即“显色”,然后测定。虽然不少无机离子在紫外和可见光区有吸收,但因一般强度较弱,所以直接用于定量分析的较少。加入显色剂使待测物质转化为在紫外和可见光区有吸收的化合物来进行光度测定,这是目前应用最广泛的测试手段。显色剂分为无机显色剂和有机显色剂,而以有机显色剂使用较多。大多当数有机显色剂本身为有色化合物,与金属离子反应生成的化合物一般是稳定的螯合物。显色反应的选择性和灵敏度都较高。有些有色螯合物易溶于有机溶剂,可进行萃取浸提后比色检测。近年来形成多元配合物的显色体系受到关注。多元配合物的指三个或三个以上组分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度测定的灵敏度,改善分析特性。显色剂在前处理萃取和检测比色方面的选择和使用是近年来分光光度法的重要研究课题。(三)原子荧光法(AFS)原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激以下所产生的荧光发射强度,以此来测定待测元素含量的方法。原子荧光光谱法虽是一种发射光谱法,但它和原子吸收光谱法密切相关,兼有原子发射和原子吸收两种分析方法的优点,又克服了两种方法的不足。原子荧光光谱具有发射谱线简单,灵敏度高于原子吸收光谱法,线性范围较宽干扰少的特点,能够进行多元素同时测定。原子荧光光谱仪可用于分析汞、砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗、镉锌等11种元素。现已广泛用环境监测、医药、地质、农业、饮用水等领域。在国标中,食品中砷、汞等元素的测定标准中已将原子荧光光谱法定为第一法。气态自由原子吸收特征波长辐射后,原子的外层电子从基态或低能态会跃迁到高能态,同时发射出与原激发波长相同或不同的能量辐射,即原子荧光。原子荧光的发射强度If与原子化器中单位体积中该元素的基态原子数N成正比。当原子化效率和荧光量子效率固定时,原子荧光强度与试样浓度成正比。现已研制出可对多元素同时测定的原子荧光光谱仪,它以多个高强度空心阴极灯为光源,以具有很高温度的电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,可使多种元素同时实现原子化。多元素分析系统以ICP原子化器为中心,在周围安装多个检测单元,与空心阴极灯一一成直角对应,产生的荧光用光电倍增管检测。光电转换后的电信号经放大后,由计算机处理就获得各元素分析结果。(四)电化学法—阳极溶出伏安法电化学法是近年来发展较快的一种方法,它以经典极谱法为依托,在此基础上又衍生出示波极谱、阳极溶出伏安法等方法。电化学法的检测限较低,测试灵敏度较高,值得推广应用。如国标中铅的测定方法中的第五法和铬的测定方法的第二法均为示波极谱法。阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。这种方法一次可连续测定多种金属离子,而且灵敏度很高,能测定10-7-10-9mol/L的金属离子。此法所用仪器比较简单,操作方便,是一种很好的痕量分析手段。我国已经颁布了适用于化学试剂中金属杂质测定的阳极溶出伏安法国家标准。阳极溶出伏安法测定分两个步骤。第一步为“电析”,即在一个恒电位下,将被测离子电解沉积,富集在工作电极上与电极上汞生成汞齐。对给定的金属离子来说,如果搅拌速度恒定,预电解时间固定,则m=Kc,即电积的金属量与被测金属离了的浓度成正比。第二步为“溶出”,即在富集结束后,一般静止30s或60s后,在工作电极上施加一个反向电压,由负向正扫描,将汞齐中金属重新氧化为离子回归溶液中,产生氧化电流,记录电压-电流曲线,即伏安曲线。曲线呈峰形,峰值电流与溶液中被测离了的浓度成正比,可作为定量分析的依据,峰值电位可作为定性分析的依据。示波极谱法又称“单扫描极谱分析法”。一种极谱分析新力一法。它是一种快速加入电解电压的极谱法。常在滴汞电极每一汞滴成长后期,在电解池的两极上,迅速加入一锯齿形脉冲电压,在几秒钟内得出一次极谱图,为了快速记录极谱图,通常用示波管的荧光屏作显示工具,因此称为示波极谱法。其优点:快速、灵敏。(五)X射线荧光光谱法(XRF)X射线荧光光谱法是利用样品对x射线的吸收随样品中的成分及其多少变化而变化来定性或定量测定样品中成分的一种方法。它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6。与分离、富集等手段相结合,可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F-U的所有元素。多道分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。x射线荧光法不仅可以分析块状样品,还可对多层镀膜的各层镀膜分别进行成分和膜厚的分析。当试样受到x射线,高能粒子束,紫外光等照射时,由于高能粒子或光子与试样原子碰撞,将原子内层电子逐出形成空穴,使原子处于激发态,这种激发态离子寿命很短,当外层电子向内层空穴跃迁时,多余的能量即以x射线的形式放出,并在教外层产生新的空穴和产生新的x射线发射,这样便产生一系列的特征x射线。特征x射线是各种元素固有的,它与元素的原子系数有关。所以只要测出了特征x射线的波长λ,就可以求出产生该波长的元素。即可做定性分析。在样品组成均匀,表面光滑平整,元素间无相互激发的条件下,当用x射线(一次x射线)做激发原照射试样,使试样中元素产生特征x射线(荧光x射线)时,若元素和实验条件一样,荧光x射线强度与分析元素含量之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量分析(六)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件。必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍,一些普通的轻元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。ICP-MS由作为离子源ICP焰炬,接口装置和作为检测器的质谱仪三部分组成。ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬。被分析样品通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中,然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区,等离子体的高温使样品去溶剂化,汽化解离和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统,在真空系统内,正离子被拉出并按照其质荷比分离。在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。由于大部分重要的元素电离能都低于10.5eV,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低。(七)飞秒检测方法飞秒检测主要利用飞秒激光研究各种化学过程和物质组成,包括化学键断裂,新键形成,质子传递和电子转移,化合物异构化,分子解离,反应中间产物及最终产物的速度、角度和态分布,溶液中的化学反应以及溶剂的作用,分子中的振动和转动对化学反应的影响等。飞秒检测为当今先进的检测技术,通过观测分子、原子、电子、原子核、官能团等粒子飞秒级(一千万亿分之一秒,即10-15s)的振动、能级跃迁,可以很方便的判断物质组成和含量。飞秒检测技术可以用于未知物分析、配方分析还原、工业诊断、卫星遥感、超级计算、痕量检测分析等方面。
2023-07-23 12:02:571

进口原子荧光光谱仪有哪些牌子?

进口品牌有:英国PSA、加拿大Aurora,但几乎不见有销售,被国内品牌垄断,百度下像吉天的原子荧光是我在市面上见的最多的
2023-07-23 12:03:041

原子荧光光谱法

方法提要试样用王水分解,在(1+9)HCl溶液中,以硫脲为还原掩蔽剂,铋与硼氢化钾反应生成氢化铋气体,以氩气作载气导入电热石英炉,火焰中的氢基与氢化铋碰撞解离成自由原子;以铋无极放电灯作光源,测定铋的荧光强度。本法适用于铋矿石中0.2×10-6~200×10-6铋的测定。仪器氢化物无色散原子荧光光谱仪。铋无极放电灯。氩气(高纯)。试剂盐酸。硝酸。王水(1+1)取75mLHCl和25mLHNO3与100mL水混合,现用现配。硫脲溶液(100g/L现用现配)。硼氢化钾溶液称取8gKBH4,置于预先溶有0.2gNaOH的水中,溶解后用水稀释至1000mL,摇匀。用脱脂棉过滤备用,过滤后的溶液可稳定2~3天。铋标准储备溶液ρ(Bi)=100.0μg/mL称取0.1000g金属铋(99.99%)置于150mL烧杯中,盖上表面皿,加入10mL水,沿杯壁加入10mLHNO3,加热溶解。取下冷却,用(1+9)HCl洗去表面皿,移入1000mL容量瓶中,用(1+9)HCl稀释至刻度,摇匀。铋标准溶液ρ(Bi)=0.250μg/mL由铋标准储备溶液逐级稀释配制,用(1+9)HCl稀释至刻度,制成(1+9)HCl溶液。校准曲线分取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铋标准溶液,分别置于50mL容量瓶中,加入10mL(1+1)HCl和5mL硫脲溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min。分取2.0mL溶液置于氢化物反应器中,塞紧磨口塞,开启电磁阀自动加入硼氢化钾溶液,记录荧光峰高信号值,绘制校准曲线。分析步骤称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)试样置于50mL带塞比色管中,用少量水吹洗管壁,加入10mL(1+1)王水,将底部试样摇散,不要使试样粘附在比色管内壁上。不盖塞在沸水浴上加热分解1h,其间摇动数次,不使试样结底。取下冷却,用(1+9)HCl稀释至刻度,塞紧管塞,摇匀,放置使澄清(A液)。根据试样含铋量,分取部分溶液(A液)置于50mL容量瓶中,加入5mL硫脲溶液,用(1+9)HCl稀释至刻度,摇匀,放置30min(B液)。分取2.0mL溶液(B液),置于氢化物反应器中,然后按校准曲线分析步骤操作,测得铋量。铋含量的计算公式同式(46.3)。注意事项1)试样中如含有大量有机质,加入硼氢化钾后,溶液中化学反应剧烈,产生大量气泡,将影响分析结果的准确度。这时应少取试样量,可以克服部分影响,但不能完全消除。2)每次分析过高含量试样后,一定要用空白溶液冲洗多次,以消除仪器记忆效应。
2023-07-23 12:03:131

ICP,GC-MS,AAS,HPLC各是什么意思?

ICP :Internet Content Provider 分类:电子电工 中文:互联网内容供货商 ICP :Integrated Communications Processor 分类:电子电工 中文:整合型通讯处理器ICP :Incoming Call Packet 分类:电子电工 中文:呼入分组信息 ICP :Internal Connection Protocol 分类:电子电工 中文:内部连接协议 ICP :Interworking Control Protocol 分类:电子电工 中文:互通控制协议 ICP :Inductive Coupled Plasma Emission Spectrometer 分类:数学物理 中文:电感偶合等离子体发射光谱仪 ICP :Inductively Coupled Plasma 分类:数学物理 中文:感应耦合等离子体 GCMS :Gas Chromatography and Mass Spectrometry 分类:生物科学 中文:气相色谱质谱联用仪 简介:环境分析、食品及其他产品微量杂质分析 AAS :atomic absorption spectroscopy 分类:生物科学中文:原子吸收光谱 简介:一种化学分析方法。AAS :Amino Acid Score 分类:生物科学中文:氨基酸评分 AAS :Advanced Administration System 分类:电子电工中文:先进管理系统 AAS :Automatic Addressing System 分类:电子电工中文:自动寻址系统 AAS :Automatic Announcement Subsystem 分类:电子电工中文:自动通知子系统 AAS :Automatic Audio Switching system 分类:电子电工中文:自动音频交换系统 AAS :Automatic Answer Trunk 分类:电子电工中文:自动应答中继 HPLC :High Pressure Liquid Chromatography 分类:数学物理中文:高压液相色谱仪 HPLC :High-Performance Liquid Chromatography分类:化学化工中文:高效液相色谱 这些都是英文缩写,你没有说明是哪个方面的,所以我只能把常用的都写上来,这个网站是专门查询英文缩写的,你可以去看看。http://www.acronym.cn
2023-07-23 12:03:222

原子荧光光谱仪与原子吸收分光光度计的差别

原子吸收实用些,几乎可以测所有的金属元素,使用起来也比较方便。原子荧光测的元素不多,对于污水处理,原子荧光一般也就测砷、汞、晒、铅、镉。原子荧光对实验者的要求蛮高的,你做几年的原子荧光可能还不摸不透。所以建议如果只是一台仪器的话,选择原子吸收。有钱的话可以加台原子荧光,原子吸收是测不了砷、汞、晒的。
2023-07-23 12:03:333

我在用SK-锐析原子荧光光度计自动配置标准曲线时,最后一点总偏低,这是怎么回事?

出现这种情况原因很多:空白的荧光强度很大有可能是试剂污染,或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高,管路被污染了。建议用盐酸或硝酸多多清洗管路或者化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高,在上仪器前最好增大稀释倍数,防止管路的污染。 可能是样品本身浓度就高。或者是取样消解时取太多了。另外多说一点,因为汞自身性质就不是很稳定,所以在用原子荧光光谱仪检测的时候出现各种问题的频率也会高一点,上面提到的两种可能都是和量有关系,所以,如果进样量把握不好同样也会出现问题,个人认为采用连续流动进样效果会好一些,就像SK-2003A原子荧光光谱仪,采用连续流动进样技术,在检测时只需要控制进样流速,就可以精确测量,不需要精确控制进样量。
2023-07-23 12:03:411

原子荧光光谱仪的原子化器位置的调节?

首先要知道调节的目的,然后是按照什么标准去调节。原子荧光调节原子化器的位置是为了让空心阴极灯发出的光束更好的聚焦在原子化器火焰中心位置,提高激发效率。由于空心阴极灯发出的光是肉眼不可见的。所以只能将灯的物理位置固定后,去调节原子化器位置。由于2003A应该是有连续测试功能的。在连续测试软件状态下。调节原子化器三维调节旋钮。主要是调节左右和前后位置。上下位置基本不大动。观察谱线图,在微调的时候谱线图中显示的荧光强度达到最大值,不再提高时则为最佳位置。应该是有教学视频的,可以看下官网。
2023-07-23 12:03:512

原子荧光和非色散原子荧光区别是什么?

两者的区别是有无分光系统,有分光系统叫色散型原子荧光光谱仪,无分光系统叫非色散型原子荧光光谱仪。非色散型的特点是原子荧光信号较强,仪器结构简单,造价低,操作简便,缺点是有散射光干扰和光谱干扰。色散型的特点是波长范围较广,波长选择方便,采用转动光栅来选择分析本,采用宽波长范围的光电倍增管检测器,检测灵敏度高,可消除散射干扰和光谱干扰,缺点是原子荧光强度较弱,造价较高,操作较复杂。
2023-07-23 12:04:131

原子荧光光谱和icpms的区别

ICP-MS全称是电感藕合等离子体质谱,它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。原子荧光原子是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的发射光谱分析法。但所用仪器与原子吸收光谱法相近。原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度,校正曲线的线性范围宽,能进行多元素同时测定。 原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态,而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。从进样方式分为连续流动进样和断续进样。所谓连续流动进样就是 被测样品溶液直接进入氢化物发生器的方式称为连续流动进样方式。此种进样方式克服了传统进样方式测试速度缓慢和测试稳定性较差的缺点。金索坤就是采用这种进样方式,此种进样方式克服了传统进样方式测试速度缓慢和测试稳定性较差的缺点。而目前市面上大多数原子荧光光谱仪的生产厂家采用的是被测样品溶液进入样品管后,通过载流(空白)将样品带入氢化物发生器的方式称为断续进样,包括间歇进样和顺序注射。此种进样方式是由手动进样方式改进而成的自动进样方式。。
2023-07-23 12:04:221

原子荧光仪需什么气体?

像是常规的氢化物发生法原子荧光光谱仪需要的载气和辅气是氩气,火焰法的原子荧光光谱仪的载气也是氩气,燃气是石油液化气。有问题欢迎追问。
2023-07-23 12:04:321

原子荧光光谱法

方法提要在酸性条件下,水样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,原子荧光光谱法测定。本法最低检测质量为0.25ng。取0.5mL水样测定,检测下限为0.5μg/L。仪器和装置原子荧光光谱仪。试剂硝酸。盐酸。硼氢化钾溶液(50g/L)称取0.5gNaOH溶于少量水中,加入25.0g硼氢化钾(KBH4),用水定容至500mL,混匀。钴溶液(1.0mg/mL)称取0.4038g优级纯六水氯化钴(CoCl2·6H2O),用水溶解定容至100mL。临用时稀释成100μg/mL。硫脲溶液(10g/L)。焦磷酸钠溶液(20g/L)。镉标准储备溶液ρ(Cd)=1.00mg/mL称取1.0000g金属镉(光谱纯)溶于20mLHNO3中,用水定容至1000mL,摇匀。镉标准中间溶液ρ(Cd)=1.00μg/mL用(1+99)HNO3稀释镉标准储备溶液配制。镉标准溶液ρ(Cd)=0.01μg/mL用水稀释镉标准中间溶液配制。校准曲线分别吸取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL镉标准溶液于比色管中,用水定容至10mL,使镉的浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、3.0μg/L、5.0μg/L、7.0μg/L、10.0μg/L。加入0.2mLHCl、0.2mL钴溶液(100μg/mL)、1.0mL硫脲溶液、0.4mL焦磷酸钠溶液,混匀。以硼氢化钾溶液为还原剂,AFS测定镉。仪器参考条件。灯电流50mA;负高压260V;原子化器高度10mm;载气流量800mL/min;屏蔽气流量1100mL/min;进样体积0.5mL。载流。取10mLHCl加入少量纯水,加入10mL100μg/mL钴溶液,用纯水定容至500mL,混匀。开机,设定仪器最佳条件,点燃原子化器炉丝,稳定30min后开始测定,绘制校准曲线。分析步骤取10mL水样于比色管中。以下按校准曲线步骤操作测定水样的荧光强度,从校准曲线查得水样中镉元素的质量浓度(μg/L)。
2023-07-23 12:04:411

原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪的区别

原子吸收光谱法是根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。其优点与不足: <1> 检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸收法的检出限可达到10-10-10-14g。<2> 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可<1%,其准确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。 <3> 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。<4> 应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。<5> 仪器比较简单,操作方便。<6> 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测定灵敏度还不能令人满意。原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。原子发射光谱法包括了三个主要的过程,即: 由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射; 将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱; 用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析;而根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量测定。 在分析领域里面,还是有所不同的,ICP可以做定性,半定量和定量,而AAS只能用来做半定量和定量分析。
2023-07-23 12:04:512

原子荧光光谱仪为什么用氩气做载气

氦气最外层电子数为2,氖气、氩气、氪气、氙气、氡气最外层电子数为8,结构稳定。但氡气有放射性,不作考虑。再加上价格等原因,所以金索坤的原子荧光光谱仪采用氩气作为载气。
2023-07-23 12:05:001

适合原子荧光光谱分析的原子化器有哪些

这个不同的原子荧光光谱仪的生产厂商都是不同的,像金索坤的高效双层屏蔽式石英原子化器还有其他像石英炉低温原子化器,屏蔽式石英原子化器等。所以适用原子荧光光谱分析的原子化器就有很多了。不过总的来说材质都是相同的,都是石英原子化器。不过金索坤不愧是专业的原子荧光光谱仪的生产厂家,他们采用的是具有他们专利技术的稳流、干燥、低温自动点火、高效双层屏蔽式石英原子化器。这样的设计减少了荧光猝灭和气象干扰,提高了原子化效率。这也为他们高技术指标奠定基础。
2023-07-23 12:05:101

原子荧光光度计和原子荧光光谱仪一样吗

您好,一样。只是两种不同的叫法。原子荧光可以检测化妆品中的重金属,你是想检测汞之类的元素吗?每种元素的检测限度是不一样的。金索坤技术发展有限公司的检测限度超于国家标准。
2023-07-23 12:05:192

原子荧光光度计可以检测哪些工业产品?

您好。原子荧光光谱仪主要是检测重金属元素的一种光谱仪器。经常应用到食品,化妆品,冶金地质,土肥,纺织,皮革,酒业等行业的微量元素检测。像砷,汞,铅,硒等元素。北京金索坤技术开发有限公司是专业从事研发生产销售原子荧光光谱仪的高新技术企业。如若各位对原子荧光光谱仪感兴趣,欢迎随时致电咨询。
2023-07-23 12:05:281

原子荧光分光光度计是干什么用的,谁能具体介绍下?

原子荧光光谱仪被广泛应用于环境、 食品、疾病预防、地质勘探等领域,百度下可实现对各类样品中的砷、汞、硒、锑、铅、镉、碲、铋、锡、锗、锌、金等12种元素的痕量或超痕量分析。我公司买的AFS-933原子荧光光度计已经5-6年了,主要检测砷、汞,皮实耐用、故障率低、售后这一块也挺及时的。
2023-07-23 12:06:281

原子荧光光谱仪和原子吸收光谱仪的区别

1、光路不同:原子吸收光源、原子化器和检测器在一条光路上;原子荧光为垂直光路。2、原理不同:原子吸收利用原子的特征吸收光谱;原子荧光则利用原子的激发-跃迁光谱(荧光)。 3、灵敏度不同:对于原子吸收,增加光源强度同时会增加背景吸收,而原子荧光信号强度与激发光源强度成正比,故灵敏度可以极大提高。4、使用范围不同:因为原理的局限性,氢化法原子荧光光谱仪只能检测被测元素发生可以和还原剂发生氢化反应的11种元素,即使是金索坤采用火焰法-氢化法联用原子荧光光谱仪也只可以检测20种元素,而相对来说,原子吸收光谱可检测元素的范围就要大很多。
2023-07-23 12:06:391

原子荧光,分别都测量哪些元素的含量,原子发射光谱

从本质上说都是经由原子的能级跃迁产生的。不同的是原子发射光谱研究的是待测元素激发的辐射强度,原子吸收光谱法是研究原子蒸气对光源共振线的吸收强度,是吸收光谱。原子荧光是研究待测元素受激发跃迁所发射的荧光强度,虽激发方式不同,仍属于发射光谱。因为原子荧光光谱法既有原子发射光谱和吸收的特点所以具有二者的优点。以sk-2003az原子荧光光谱仪来说,对于大部分的重金属如砷、锑、铋、锡等元素检测线都在0.01ng/ml以下,重复性在0.6以下。有些元素的检测指标甚至优于石墨炉。
2023-07-23 12:06:482

原子发射光谱和分子荧光光谱的区别

原子在受到热或电的激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱叫做原子发射光谱,而根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法称为原子发射光谱。ICP-AES的特点是可以进行多元素检测,选择性高,检出限低,准确度高。原子荧光光谱是基于基态原子吸收特定波长光辐射的能量而被激发至高能态,受激原子在去激发过程中发射出的一定波长的光辐射,根据这一原理制成的可以检测元素含量的仪器叫原子荧光光谱仪(光度计),比如SK-2003A,线性宽度大于三个数量级,重复性小于百分之0.6%。
2023-07-23 12:06:571

原子荧光光度计为什用日盲光电

降低火焰噪声。根据查询原子荧光光度计分析与应用得知,采用日盲光电管检测器,可以更好的降低火焰噪声,使原子化效率高,理论上可达到100%。原子荧光光度计又称为原子荧光光谱仪,是拥有我国自主知识产权的光谱仪器。
2023-07-23 12:07:041

氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗

方法提要试样用氢氟酸、硝酸、硫酸分解后,在(1+9)H3PO4溶液中,以硼氢化钾为还原剂进行锗的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中锗的测定。方法检出限(3s):0.02μg/g。测定范围:0.06~100μg/g。仪器及材料原子荧光光谱仪。锗单元素高强度空心阴极灯。聚四氟乙烯烧杯(50mL)。试剂硝酸。氢氟酸。硫酸。磷酸。硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液称取7gKBH4溶于水中,加入2gNaOH,搅拌溶解完全,用水稀释至1000mL,摇匀。用时现配。锗标准溶液Ⅰρ(Ge)=25.0μg/mL称取0.0360g经600℃灼烧过的二氧化锗置于250mL烧杯中,加水约50mL,加入3颗粒状氢氧化钠,缓慢加热溶解后,冷却,移入1000mL容量瓶中,加入20mLH3PO4,用水稀释至刻度,摇匀。锗标准溶液Ⅱρ(Ge)=1.00μg/mL移取40.00mL锗标准溶液Ⅰ置于1000mL容量瓶中,加入2mLH3PO4,用水稀释至刻度,摇匀。校准曲线于一组100mL容量瓶中,分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL锗标准溶液Ⅱ,加入10mLH3PO4,用水稀释至刻度,摇匀,配制成0.00μg/mL、0.005μg/mL、0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.03μg/mL、0.04μg/mL的锗标准系列。按表84.60仪器工作条件,将原子荧光光谱仪开机调试后,分取2.00mL试液进行测量,记录荧光强度,绘制校准曲线。表84.60 仪器工作条件注:1011A型仪器为例。分析步骤称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm,经室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶中备用)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中,加几滴水润湿,依次加入5mLHNO3、5mLHF和5滴H2SO4,于电热板上加热至硫酸冒烟取下。加10mL水于电热板上温热浸取,用水移入25mL聚乙烯试管中,并稀释至刻度,摇匀,澄清。分取10.00mL清液于10mL试管中,补加1mLH3PO4,摇匀后备测定用。按校准曲线步骤,同时进行测定,测得锗浓度。试样中锗含量的计算参见式(84.11)。分析结果应对分取溶液后加入H3PO4造成的稀释进行修正。
2023-07-23 12:07:241

用原子荧光光度计检测汞时标准空白很高,是怎么回事

出现这种情况原因很多:1.空白的荧光强度很大有可能是试剂污染,或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高,管路被污染了。建议用盐酸或硝酸多多清洗管路或者化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高,在上仪器前最好增大稀释倍数,防止管路的污染。2. 可能是样品本身浓度就高。或者是取样消解时取太多了。另外多说一点,因为汞自身性质就不是很稳定,所以在用原子荧光光谱仪检测的时候出现各种问题的频率也会高一点,上面提到的两种可能都是和量有关系,所以,如果进样量把握不好同样也会出现问题,个人认为采用连续流动进样效果会好一些,就像SK-2003A原子荧光光谱仪,采用连续流动进样技术,在检测时只需要控制进样流速,就可以精确测量,不需要精确控制进样量。
2023-07-23 12:07:331

光谱分析仪器设备有那些?

光谱仪的简单分类1可见分光光度计、紫外分光度计(UV)即利用不同物质在吸收紫外光能量的情况不同,从而可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量此外,朗伯-比耳定律(Lambert-Beer)是光吸收的基本定律。组成:辐射源(光源)、色散系统、检测系统、吸收池、数据处理机、自动记录器及显示器等部件。用途:主要用于研究物质的成分、结构和物质间相互作用,在食品和环境以及医药等行业广泛用于定性定量检测。品牌:美谱达、上海元析、岛津、珀金埃尔默、上分、赛默飞、棱光技术、舜宇恒平由高压汞灯或氙灯发出的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到样品池中,激发样品中的荧光物质发出荧光,荧光经过滤过和反射后,被光电倍增管所接受,然后以图或数字的形式显示出来。组成:光源、激发单色器:发射单色器、 样品室、 检测器用途:对经光源激发后产生荧光的物质或经化学处理后产生荧光的物质成份分析,可应用于生物化学、生物医学、环境化工等部门。品牌:赛默飞、上海棱光、天津港东、天津拓普、上海三科型号:F96系列、F97系列;F-380型、F-320型、F-280型;WFY-28型;970CRT型3原子吸收光谱仪(AAS)仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。组成: 光源、原子化器、分光系统、检测系统用途:因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点,现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。品牌:珀金埃尔默、岛津、东西分析4原子荧光光谱仪(AFS)5红外光谱仪(IR)FTIR-680傅里叶变换型6近红外光谱仪(NIR)7X射线荧光光谱仪(XRF)8光电直读光谱仪(OES)9激光拉曼光谱仪(RAMAN)10等离子体发射光谱仪(ICP)11火焰光度计12光栅光谱仪13光纤光谱仪2荧光分光光度计(FLUORO)
2023-07-23 12:07:435

原子荧光光度计使用寿命

三年。原子荧光光度计的多通道阀和换向阀的寿命有限,所以导致光度计的理论寿命大约为三年,大概可以使用50万次。原子荧光光谱仪又称为原子荧光光度计,是上世纪60年代中期提出并迅速发展起来的新型光谱技术。是实验室中检测砷、汞元素必不可少的分析仪器。
2023-07-23 12:08:111

原子荧光光谱仪怎么都是国产的呢

来帮你解惑哈。原子荧光技术源自英美,但是是由国内郭小伟团队继续研发并且应用的。所以目前国内的原子荧光光谱仪要优于国外的。有些人可能说,国外根本不承认AFS,人家都用AAS,或是ICP-MS。元素周期表上的几乎都能测。BUT!存在就是合理的。原子荧光光谱仪在检测汞和砷等元素的检出限和灵敏度都要优于其他仪器。这也是它为什么存在的原因。北京金索坤技术开发有限公司是专业研发生产销售原子荧光光谱仪的厂家,一脉相承郭教授的技术。如若各位对原子荧光光谱仪感兴趣,欢迎随时致电北京金索坤技术开发有限公司咨询。
2023-07-23 12:08:205

可以用原子荧光光谱法测金吗?

原子荧光光谱仪实际是可以分为氢化法原子荧光光谱仪和火焰法原子荧光光谱仪两种的。我们通常说的原子荧光光谱仪实际指的是氢化法原子荧光光谱仪,因为金元素和还原剂进行氢化反应时,反应效率低,所以我们认为氢化法原子荧光光谱法不可以有效地检测样品中金元素的含量。但原子荧光光谱仪还有另外一个分支,那就是火焰原子荧光光谱仪。例如SK-2002B火焰原子荧光光谱仪。用它来检测样品中金元素的含量,检出限是0.2ng/mL,完全可以应对检测任务。
2023-07-23 12:08:381

原子发射光谱法的简介

原子发射光谱法的简介 原子发射光谱仪是根据试样中被测元素的原子或离子,在光源中被激发而产生特征辐射,通过判断这种特征辐射波长及其强度的大小,对各元素进行定性分析和定量分析的仪器。 -----优普莱等离子体技术。 原子发射光谱法的应用 基本上所有金属元素(ICP),和大部分非金属元素(在真空里) 原子发射光谱法和原子荧光光谱法的区别是什么 原子发射需要用强大的能量去气化,并激发 , 原子外层电子被激发后,返回较低能态就会产生发射光谱。所以原子发射首先需要激发源,比如电火花、镭射、等离子体等,使原子气化,再被激发。 原子荧光是用该原子的特征光去激发原子外层电子,显然光能比等离子体的能量弱很多,但是现在因为使用空心阴极灯,大大提高了光的能量,而且是锐线光,使部分元素的激发变得容易了许多,因此原子荧光可以比较容易滴应用到汞、砷、硒这一类低沸点元素上。然后被激发的原子外层电子返回低能态,产生发射光谱,这个发射光谱和原子发射光谱是一样的,但是因为是被光激发出来的光,是一种二次发光,所以被称作荧光。 为了避免被一次光(激发光)干扰,荧光的检测器都是设在光路的直角方向。 比较特别的,X-射线原子荧光,激发的是内层电子,产生空穴,外层电子进去补空时,发射出X-射线原子荧光,因为X-射线不可以用普通石英玻璃去做光窗,一般会使用某些金属片做窗户,比如铍。 所以两个光谱法的区别就是:  发射光谱 —— 荧光光谱 1 光源 : 复杂的激发装置 ------- 空心阴极灯 2 气化 : 与激发装置相同 ------- 直接挥发或者产生氢化物 3 光路 : 直线光路 ——— 直角光路 4 光栅: 需要单色器 —— 无需单色器 原子荧光光谱是原子吸收辐射之后提高到激发态,再回到基态或临近基态的另一能态,将吸收的能量以辐射形式沿各个方向放出而产生的发射光谱。以sk-2003a为例,待测样品溶液和还原剂以专利技术连续流动进样技术进入多功能反应模组进行氢化反应,以压力自平衡方式自动排出废液,反应后的被测元素氢化物气体、氩气、氢气被传输至集扩式传输室充分混合后进入原子化器不稳定的氢化物分离得到被测元素的基态原子,被光源激发发出荧光,检测荧光强度得到样品浓度。 原子在受到热或电的激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱叫做原子发射光谱, 而根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法称为原子发射光谱。ICP-AES的特点是可以进行多元素检测,选择性高,检出限低,准确度高。 原子荧光光谱是基于基态原子吸收特定波长光辐射的能量而被激发至高能态,受激原子在去激发过程中发射出的一定波长的光辐射,根据这一原理制成的可以检测元素含量的仪器叫原子荧光光谱仪(光度计),比如SK-2003A,线性宽度大于三个数量级,重复性小于百分之0.6%。 原子发射光谱法可进行什么分析 原子发射光谱是线状谱,也叫原子的特征谱线,每种原子都有自己特定的谱线,用原子发射光谱可以进行物质分析,就是分析组成物质的化学元素是啥 火花放电原子发射光谱法 是pmi检测吗 原子发射光谱法(Atomic Emission Spectrometry,AES),是利用物质在热激发或电激发下,每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成,而进行元素的定性与定量分析的。 原子发射光谱法包括了三个主要的过程,即: 1、由光源提供能量使样... 原子发射光谱法有几种分析方法 紫外光谱 是原子的跃迁发射的光谱 红外光谱 是分子震动的跃迁 电感耦合等离子体原子发射光谱法的优缺点 同求
2023-07-23 12:08:471

pe公司有没有原子荧光光谱仪

原子荧光是中国拥有自主产权的为数不多的仪器仪表之一。起源:80年代西安地质研究院接到研究课题,由郭小伟教授带领课题组研究成功,之后委托北京海光的前身进行生产,后来海光董事长带领一班人马出走,几经周折成为了北京吉天。几年后,研究出了最新“连续流动进样”和“火焰法原子荧光”的郭小伟课题组全体成员,成立了西安索坤,国家控股,开始了自主生产,郭小伟任总工,之后该公司搬至北京,改名北京金索坤。厂家:均为国内厂家,有:北京吉天、科创海光、北京金索坤、东西电子、北分瑞利、地科院物探所(廊坊迪远)、普析通用等。进口厂家仅有加拿大的Aurora,也是一位华人创办的。很显然PE公司并没有原子荧光光谱仪。
2023-07-23 12:08:552

原子荧光光度计与X射线荧光光谱仪区别

尽管二者都是把物质激发后检测其荧光,但二者的区别很大,从大的方面看主要有两点:一、激发光源不同。原子荧光用的光源很多,如各种激光等,但很少见有用X-射线的;而X-射线荧光则是用X-射线作激发光源。二、用途不同。原荧主要用来作定量分析,尤其是金属元素的定量分析;而X荧主要用来作定性分析和结构分析。当然二者的仪器构造、使用方法、检测范围、样品制备等等都不一样。欢迎指正、补充。
2023-07-23 12:09:052

原子荧光法与原子吸收光谱法在测定原理与仪器结构上有何区别?

原理:原子吸收光谱分析是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收,其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比,以此测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。属于原子吸收光谱。原子荧光光谱分析是通过测定原子在光辐射能的作用下发射的荧光强度进行定量分析的一种发射光谱分析方法。仪器结构:在仪器结构上原子吸收光谱仪与原子荧光光谱仪都是由激发光源、原子化器、分光系统以及检测系统。但原子吸收光谱仪整个光路为一条直线;原子荧光光度计光源与原子化器90度角原子吸收光度计sk-乐析原子荧光光度计
2023-07-23 12:09:131

保健品检测中哪些检测指标可以使用原子荧光光谱仪?

在GB 2762-2017中指出可以用原子荧光光度计检测保健品中的砷、汞、硒等元素,随着原子荧光的升级,原子荧光可检测的元素大幅增加,比如SK-2002B,除了可以检测常用砷、汞、铅等元素之外还可以检测金、银、铜、铁、钴、镍、铬、锰、铟等元素。
2023-07-23 12:09:331

原子荧光定义

原子荧光:原子蒸气通过吸收特定波长的光辐射能量而被激发至激发态,受激发原子在去活化过程中发射出一定波长的光辐射,这种光辐射叫做原子荧光。根据原子荧光原理制作的用来进行元素定量分析的光谱仪器被称为原子荧光光谱仪,又称作原子荧光光度计。主要用来检测已知元素含量例如应用SK-乐析原子荧光光度计检测水中的汞就是原子荧光的一项主要应用几种主要的原子荧光直跃线原子荧光共振原子荧光阶跃线原子荧光敏化原子荧光热辅阶跃线原子荧光
2023-07-23 12:09:421

原子荧光能不能连夜进样

原子荧光光谱仪的光学系统的作用是充分利用激发光源的能量和接收有用的荧光信号,减少和除去杂散光。色散系统对分辨能力要求不高,但要求有较大的集光本领,常用的色散元件是光栅。非色散型仪器的滤光器用来分离分析线和邻近谱线,降低背景。非色散型仪器的优点是照明立体角大,光谱通带宽,集光本领大,荧光信号强度大,仪器结构简单,操作方便。缺点是散射光的影响大。  原子荧光光谱仪的原子荧光的5种进样方式:  1.连续流动法:样品及还原剂均以不同的速度在管子中流动并在混合器中混合,产生氢化物。  优点:提供的信号是连续信号  缺点:严重浪费样品和还原剂  2.流动注射法:与连续流动法类似,样品是通过采样阀进行“采样”“注射”切换,由于样品是间隔输送到反应器中,因而所得的信号为峰状信号。  优点:定量进样,相对连续流动节省试剂;分析速度快。  3.断续流动法:是介于前两种方法之间的一种进样模式,利用计算机控制蠕动泵的转速和时间,定时定量采样进行测定。  优点:定量进样,节省试剂;记忆效应小。  其余2种为间歇泵法和顺序注射法。  以上就是原子荧光光谱仪的原子荧光的5种进样方式,希望能帮助大家更好地使用它。
2023-07-23 12:10:271

汞量的测定 冷蒸气汞非色散原子荧光光谱法

1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中汞含量的测定方法。本方法适用于水系沉积物及土壤试料中汞量的测定。本法检出限(3S):0.005μg/g汞。本法测定范围:0.02μg/g~6μg/g汞。2 规范性文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。下列不注日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。GB / T 20001.4 标准编写规则 第4部分:化学分析方法。GB / T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。GB / T 14496—93 地球化学勘查术语。3 方法提要试料用王水分解,在具有氧化性极强的保护剂[φ(HNO3)10%-ρ(K2Cr2O7)0.5g/L]溶液中,用氯化亚锡还原,生成冷蒸气汞。以汞的高强度空心阴极灯(或无极放电灯)为激发光源,发射出汞的特征谱线,激发由氩气导入电热石英管炉火焰中的冷蒸气汞原子,产生的荧光信号,在非色散原子荧光光谱仪上测得汞原子的荧光强度,根据汞相对荧光强度的高低,计算试料中汞元素的含量。4 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水(去离子水)或亚沸蒸馏水。在空白试验中,若已检测到所用试剂中含有大于0.005μg/g的汞量,并确认已经影响试料中低量汞的测定,应净化试剂。4.1 盐酸(ρ1.19g/mL)4.2 硝酸(ρ1.40g/mL)4.3 硫酸(ρ1.84g/mL)4.4 高氯酸(ρ1.67g/mL)4.5 过氧化氢w(H2O2)=30%。4.6 王水(1+1)75mL盐酸(4.1)与25mL硝酸(4.2)混合后,加入100mL水,搅匀。用时配制。4.7 逆王水75mL硝酸(4.2)与25mL盐酸(4.1)混合后,搅匀。用时配制。4.8 重铬酸钾溶液[ρ(K2Cr2O7)=50g/L]称取5g重铬酸钾,用水溶解后并用水稀释至100mL,摇匀。4.9 氯化亚锡溶液[)=150g/L]称取15g氯化亚锡,加入20mL盐酸(4.1),加热溶解清亮后,用水稀释至100mL,摇匀。4.10 盐酸(1+1)4.11 硝酸(1+1)4.12 硫酸(1+1)4.13 汞标准溶液4.13.1 汞标准溶液Ⅰ[ρ(Hg)=100μg/mL]称取0.1354g纯度为w(HgCl2)=99.95%的(事先应在室温下的干燥器中干燥过夜)氯化汞,置于100mL烧杯中,加入20mL硝酸(4.11),低温加热至溶解完全。取下,冷却后,移入已含有40mL硝酸(4.2)及10mL重铬酸钾溶液(4.8)的1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.13.2 汞标准溶液Ⅱ[ρ(Hg)=10μg/mL]分取100.0mL汞标准溶液Ⅰ(4.13.1),移入已含有90mL硝酸(4.11)及9mL重铬酸钾溶液(4.8)的1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.13.3 汞标准溶液Ⅲ[ρ(Hg)=0.10μg/mL]分取10.0mL汞标准溶液Ⅱ(4.13.2),移入已含有 99mL硝酸(4.11)及10mL重铬酸钾溶液(4.8)的1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。有效期20d。4.13.4 汞标准溶液Ⅳ[ρ(Hg)=0.010μg/mL]分取100.0mL汞标准溶液Ⅲ(4.13.3),移入已含有 90mL硝酸(4.11)及9mL重铬酸钾溶液(4.8)的1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。有效期10d。5 仪器及材料5.1 非色散原子荧光光谱仪工作条件见附录A。5.2 汞空心阴极灯或汞无极放电灯5.3 氩气[w(Ar)=99.9%]6 分析步骤6.1 试料试料粒径应小于0.097mm,经室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用。试料量 依据汞的含量,称取0.2g~1.0g试料,精确至0.0002g。6.2 空白试验随同试料分析全过程做二份空白试验。6.3 质量监控选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个~4个样品,随同试料同时分析。6.4 测定6.4.1 一般试料(指含有机质较低的试料)。6.4.1.1 将试料(6.1)置于50mL高型烧杯中,用水润湿试料,加入10mL王水(4.6),摇散试料,盖上表面皿;置于控温(温度小于98℃)的电热板上加热溶解约40min后,揭去表皿,蒸至2mL~3mL取下;加入2mL硝酸(4.2),加热5min左右,取下;随即加入6mL硝酸(4.11),冷却后,用水移入事先含有0.50mL重铬酸钾溶液(4.8)的50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6.4.1.2 分取5.0mL或10.0mL试液(6.4.1.1),置于氢化物发生器中,盖上磨口塞,用定量加液器注入7.0mL氯化亚锡溶液(4.9),通氩气流将氢化物发生器中汞蒸气导入石英管炉的原子化器中,汞原子受激辐射产生荧光信号,由原子荧光光谱仪的记录器记录峰值。同时进行工作曲线(6.4.3)的测量。从工作曲线上查得相应的汞量。注:一般情况下,每测完10个试液后,应校对检查测量一个点的工作溶液,以监控仪器的稳定状况,提高测量的准确度。6.4.2 复杂试料(指含有机质较高的试料)6.4.2.1 将试料(6.1)置于50ml高型烧杯中,加入2mL(4.3)硫酸,摇散试料,放置25min后加入2mL高氯酸(4.4),摇匀;加入1mL过氧化氢(4.5),摇匀;放置2h后,缓缓加入10mL逆王水(4.7),盖上表面皿,待剧烈作用减缓后,置于控温(温度小于85℃)的电热板上加热分解1h,其间摇动3~4次。移去表皿,蒸发至5mL左右取下。稍冷,从烧杯壁吹洗少量水后,再加入0.50mL重铬酸钾溶液(4.8),移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用于分取部分试液测量汞。注1:试料中加入硫酸、高氯酸、过氧化氢冷处理是利用强氧化剂破坏试料中的有机质。先加入硫酸后要将试料充分摇散,放置相当时间促使部分有机质氧化。加完过氧化氢后,应放置2h以上,最好放置过夜,以便有机质破坏完全。避免在测量时产生大量气泡,影响测量结果。注2:试料分解应从低温缓慢上升,以免陡然提高温度,使试料中的有机质与强氧化剂剧烈反应,易使溶液从烧杯中溢出。注3:汞具易挥发的特性,试料分解过程中应避免蒸干及强氧化性酸类的冒烟处理。6.4.2.2 分取5.0mL或10.0mL试液(6.4.2.1)置于氢化物发生器中,盖上磨口塞,以下操作按(6.4.1.2)节进行。6.4.3 工作曲线的绘制6.4.3.1 用于一般试料分取(0mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL)汞标准溶液Ⅳ(4.13.4),分别置于一组50mL容量瓶中,加入12mL硝酸(4.11)及0.50mL重铬酸钾溶液(4.8),用水稀释至刻度,摇匀。以下操作按(6.4.1.2)条进行。测量完毕,以汞量为横坐标,荧光值峰高为纵坐标,绘制工作曲线。6.4.3.2 用于复杂试料 按照(6.4.3.1)手续,在分取汞标准溶液Ⅳ(4.13.4)的各个50mL容量瓶中,补加定量硫酸以抵消硫酸对汞荧光值的抑制作用。例如,分取5.0mL试液(6.4.2.1)测量汞,应补加0.20mL硫酸(4.12);若分取10.0mL试液(6.4.2.1)测量汞,应补加0.40mL硫酸(4.12)后,再依次加入12mL硝酸(4.11)及 0.50mL重铬酸钾溶液(4.8)。以下手续按照(6.4.3.1)条进行。注:试料制备溶液与工作曲线测量溶液的体积要保持一致,便于计算。7 分析结果的计算按下式计算汞的含量:区域地球化学勘查样品分析方法式中:m1——从工作曲线上查得试料溶液中的汞量,μg;m0——从工作曲线上查得空白试验溶液中的汞量,μg;m——试料质量,g。8 精密度汞量的精密度见表1。表1 精密度[w(Hg),10-6]附 录 A(资料性附录)A.1 非色散原子荧光仪参考工作条件如表A.1。表A.1 非色散原子荧光仪参考工作条件A.2 不同类型的原子荧光光谱仪有关情况由于所用的激发光源及供电方式的差异,仪器的工作条件应随着不同仪器的情况而定。附 录 B(资料性附录)B.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据见表B.1。本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。表B.1中不需要将各浓度的数据全部列出,但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。B.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数(即除了经平均值及方差检验后,属界外值而被舍弃的实验室数据)。B.1.2 列出了方法的相对误差参数,计算公式为,公式中为多个实验室测量平均值;x0为一级标准物质的标准值。B.1.3 列出了方法的精密度参数,计算公式为,公式中Sr为重复性标准差;SR为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致,本方法精密度表列称谓为:“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。B.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值(平均值)占真值的百分比。表B.1 Hg统计结果表附加说明本方法由中国地质调查局提出。本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。本方法由武汉综合岩矿测试中心负责起草。本方法主要起草人:江宝林、叶家瑜。本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心叶家瑜、江宝林组织实施。
2023-07-23 12:10:511

原子发射光谱法和原子荧光光谱法的区别是什么

原子在受到热或电的激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱叫做原子发射光谱,而根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法称为原子发射光谱。ICP-AES的特点是可以进行多元素检测,选择性高,检出限低,准确度高。原子荧光光谱是基于基态原子吸收特定波长光辐射的能量而被激发至高能态,受激原子在去激发过程中发射出的一定波长的光辐射,根据这一原理制成的可以检测元素含量的仪器叫原子荧光光谱仪(光度计),比如SK-2003A,线性宽度大于三个数量级,重复性小于百分之0.6%。
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氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒

方法提要试样用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解,在Fe3+存在下,制备成(3+7)HCl溶液,用硼氢化钾作为还原剂进行硒的氢化物发生-原子荧光光谱法测定。本方法适用于水系沉积物、土壤和岩石中硒量的测定。本方法检出限(3s):0.01μg/g硒。本方法测定范围:0.03~25μg/g硒。仪器及材料原子荧光光谱仪。硒高强度空心阴极灯。试剂盐酸。硝酸。氢氟酸。高氯酸。硼氢化钾(或硼氢化钠)溶液称取7gKBH4,置于250mL烧杯中,加入2gNaOH,加水搅拌溶解后,用水稀释至1000mL,摇匀。用时配制。铁盐溶液ρ(Fe)=10mg/mL称取24.36g氯化铁(FeCl3·6H2O)置于250mL烧杯中,加入40mL(1+1)HCl,溶解后,用水稀释至500mL,混匀。硒标准储备溶液ρ(Se)=100μg/mL称取0.0500g优级纯硒粉置于100mL烧杯中,盖上表面皿,沿杯壁加入20mL(1+1)HNO3,于低温控温电热板上加热溶解。取下,加入3mLHClO4,继续加热至冒烟,取下冷却,用少量水吹洗表面皿和杯壁,再加热至冒烟,取下冷却。移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。硒标准溶液ρ(Se)=0.050μg/mL由硒标准储备溶液逐级稀释配制,介质(1+9)HCl。用时配制。校准曲线于一组100mL容量瓶中,各加入40mL(1+1)HCl,分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL硒标准溶液(0.050μg/mL),加入10mL铁盐溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置30min,配成0.00ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、6.00ng/mL、8.00ng/mL的硒标准系列。于原子荧光光谱仪上,按表84.59仪器工作条件开机调试仪器,用定量取液器分取2.00mL试液测量荧光强度,绘制校准曲线。表84.59 仪器工作条件注:1011A型仪器为例。分析步骤称取0.25~0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm,在室温干燥后,装入磨口小玻璃瓶中备用)置于50mL聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿,加入5mLHF、10mLHNO3、1mLHClO4,置于电热板上加热分解,蒸至刚冒尽白烟。用约5mL水冲杯壁,加入10mL(1+1)HCl,置于低温电热板加热10min,取下冷却后,加入2.5mL铁盐溶液,用水转移至25mL聚乙烯试管中,并稀释至刻度,摇匀。于原子荧光光谱仪上,按校准曲线操作条件,用定量取液器分取2.00mL试液测量荧光强度,测得硒量。硒含量的计算同式(84.11)。
2023-07-23 12:11:081