欲制备阿司匹林（乙酰水杨酸）片1000片试分析该片剂处方、制备工艺流程及注意事项

阿司匹林经水杨酸乙酰化而得，化学反应方程式如下：制备方法为：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。扩展资料临床上，阿司匹林常用于解热镇痛、抗炎抗风湿：1、镇痛解热阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解头痛的效果，该药对钝痛的作用优于对锐痛的作用。同时可以使被细菌致热原升高的下丘脑体温调节中枢调定点恢复（降至）正常水平。2、消炎抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。3、治疗关节炎除风湿性关节炎外， 该品也用于治疗类风湿性关节炎，可改善症状，为进一步治疗创造条件。4、抗血栓该品对血小板聚集有抑制作用，阻止血栓形成， 临床可用于预防暂时性脑缺血发作（TIA）、心肌梗塞、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉瘘或其他手术后的血栓形成。5、抑制血小板凝集高海拔登山时使用阿司匹林，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集。参考资料来源：百度百科-阿司匹林

阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。阿司匹林(Aspirin,乙酰水杨酸)是一种白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇，可溶于乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。扩展资料：阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解头痛的效果，该药对钝痛的作用优于对锐痛的作用。故该药可缓解轻度或中度的钝疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛。同时可以使被细菌致热原升高的下丘脑体温调节中枢调定点恢复（降至）正常水平，故也用于感冒、流感等退热。该品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参与治疗。阿司匹林的研发历史：早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔（Gerhardt）就用水杨酸与乙酸酐合成了乙酰水杨酸，（乙酰化的水杨酸）但没能引起人们的重视。1897年德国化学家费利克斯·霍夫曼又进行了合成，并为他父亲治疗风湿关节炎，疗效极好。在1897年，费利克斯·霍夫曼的确第一次合成了构成阿司匹林的主要物质，但他是在他的上司——知名的化学家阿图尔·艾兴格林的指导下，并且完全采用艾兴格林提出的技术路线才获得成功的。阿司匹林于1898年上市，发现它还具有抗血小板凝聚的作用，于是重新引起了人们极大的兴趣。将阿司匹林及其他水杨酸衍生物与聚乙烯醇、醋酸纤维素等含羟基聚合物进行熔融酯化，使其高分子化，所得产物的抗炎性和解热止痛性比游离的阿司匹林更为长效。1899年由德莱塞介绍到临床，并取名为阿司匹林（Aspirin）。根据文献记载，阿司匹林的发明人是德国的费利克斯·霍夫曼，但这项发明中，起着非常重要作用的还有一位犹太化学家阿图尔·艾兴格林。阿图尔·艾兴格林的辛酸故事发生在1934年至1949年间。参考资料来源：百度百科-阿司匹林

原料水杨酸（邻乙酰苯酚）+乙酐，硫酸催化，70-75摄氏度加热， 1,阿司匹林粗产品的制备 在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸,乙酐,并滴入五滴浓硫酸,轻轻摇荡锥形瓶使固体溶解,在80℃～90℃水浴中加热约15分钟,从水浴中移出锥形瓶,当内容物温热时慢慢地入3～5ml冰水,此时反应放热,甚至沸腾.反应平稳后,再加入40ml水,用冰水浴冷却,并用玻璃棒不停搅拌,使结晶完全析出.抽滤,用少量冰水洗涤两次. 2,阿司匹林粗产品的纯化 将阿司匹林的粗产物移至另一锥形瓶中.加入25ml饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,并弃去滤渣. 先在烧杯中放入约5ml浓盐酸并加入10ml水,配好盐酸溶液,再将上述滤液倒入烧杯中,阿司匹林复沉淀析出,冰水冷却令结晶完全析出,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥. 用乙酸乙酯重结晶.计算产率.

合成阿司匹林的化学反应方程式：阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。扩展资料：阿司匹林研究新进展：干细胞治疗与低剂量阿司匹林可显著提高牙齿 的矿化作用，增加形成牙本 质的基因表达，修复龋齿， 坚固牙结构。目前龋齿治疗以补牙为主，是使用某种与天然牙齿结构完全不一样的合成材料对受损牙齿进行填充修复。患者一生中往往还需多次对其修复。最新研究发现，阿司匹林本身的抗炎镇痛作用就有助于控制牙神经炎，促使牙齿自然修复。阿司匹林还可提供一种全新 的替代方法恢复龋齿。下一 步研究人员将研发一种合适 的方法通过临床试验测试阿司匹林修复牙齿的有效性。参考资料：百度百科-阿司匹林参考资料：人民网-阿司匹林可修复龋齿

粗产物制备：（1）称取水杨酸1.98g于锥形瓶（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL，加入锥形瓶，滴入5滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热约10-15min（水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温度计控制85℃-90℃）【用3mL可减少副反应发生，易于晶体析出，提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。】（2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。加入50mL水，同时剧烈搅拌；冰水中冷却10min，晶体完全析出。【该步搅拌要激烈，否则会析出块状物体，影响后续实验。】（3）抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至表面皿，风干。提纯：（1）粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。【饱和NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸，不溶解水杨酸聚合物，以此提纯乙酰水杨酸。】（2）用干净的抽滤瓶抽滤，用5-10mL水洗（可先转移溶液，后洗）。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中，缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌，有大量气泡产生。【加入盐酸要滴加，加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。】（3）用冰水冷却10min后抽滤，2-3mL冷水洗涤几次，抽干。干燥。称量。（4）产品纯度检验：取几粒结晶，加5mL水，滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。

1、实验室制法中用到乙酸酐，乙酸酐遇水水解，水解以后的产物是乙酸，乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多,使得反应不能正常进行。2、乙酰水杨酸中含有酯的基本结构,酯与水会发生反应，因此乙酰水杨酸遇水容易水解,干燥仪器可以防止其水解。阿司匹林的制备方法如下：阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。扩展资料阿司匹林是水杨酸的衍生物，无臭或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇，可溶于乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。阿司匹林治疗监测的主要实验室方法有：血小板聚集检测、血小板指数、尿液11-脱氢-TXB2检测、流式细胞术等。到2015年为止， 阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。参考资料来源：百度百科-阿司匹林

问题一：阿司匹林的制备 实验证明，阿司匹林的合成实验与水杨酸和乙酸酐的配比、反应温度、恒温反应时间、催化剂（浓硫酸）用量有关。以2g水杨酸为原料与乙酸酐反应，浓硫酸的量不宜大于0.2ml，否则会产生油状物，反应温度不宜超过90度，反应时间不宜大于16min或小于8min。水杨酸和乙酸酐的物质的量之比不当将影响产品的产率和纯度，其他条件一定时水杨酸和乙酸酐的比例取1:3（物质的量之比）时，反应结果最稳定。 所以理论产量（注意不是理论产率）我们根据水杨酸的量去计算就可以了，0.014mol*C9H8O4（阿司匹林分子量180）=2,52g。 产率=实际产量/理论产量 根据你自己实验的实际产量带入公式计算就OK了 问题二：乙酰水杨酸的理论产量怎样计算 按照反应方程式的充分反应为前提，选取反应物质量少的那个反应物，以它的质量算出的乙酰水杨酸的质量即为理论产量 问题三：实验室制备乙酰水杨酸的产率是多少 因题干条件不完整，缺少文字，不能正常作答。 问题四：阿司匹林的合成实验 产率大于1是怎么回事？求学霸讲解 产率大于理论值，说明你产物里有杂质，可能是副反应产生的，可能混入了剩余反应物，也可能你产品的收集、检测有问题 问题五：阿司匹林酮的制备 怎么提高产率 乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反应液放 置的时间越长，水解程度越大。 阿司匹林的中和反应尽量在低温下快速进行。 阿司匹林铜的形成时，反应的时间太短，转化不好，产率低，杂质含量高，所以阿司匹林铜 生成时搅拌的时间要适当长。 问题六：6g水杨酸，10ml乙酸酐的理论产率是多少？ 6g水杨酸，10ml乙酸酐的理论产率是多少 实验步骤如下： ① 向150mL干燥锥形瓶中加入2．0g水杨酸、5mL乙酸酐（密度1．08g/ml）和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90℃条件下反应5～10min。然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出。 ② 减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。 ③ 将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用5～10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15mL4mol/L盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品（纯净物）1．9克。 合成阿司匹林的产率73%.

　(1)催化剂　(2)b (3)减小真空度或者加一层(或多层)滤纸 (4) ＋NaHCO 3 ―→ ＋CO 2 ↑＋H 2 O　聚水杨酸　(5)(用适当溶剂)重结晶 　(1)由制备原理可以看出，浓硫酸的作用是在该反应中作为催化剂。 (2)冷凝水的流向是“下进上出”，故从b管进水，a管出水。 (3)避免滤纸穿孔的措施是减小真空度或者加一层(或多层)滤纸。 (4)根据产物的结构特点可知是羧基(—COOH)与NaHCO 3 发生反应 ＋NaHCO 3 ―→ ＋CO 2 ↑＋H 2 O；粗产品还有可能发生副反应得到聚水杨酸。 (5)发现溶液变紫，说明晶体中存在水杨酸，故仍需(用适当溶剂)重结晶，进一步纯化晶体。,2,阿司匹林可由水杨酸与乙酸酐作用制得。其制备原理如下： 阿司匹林(乙酰水杨酸)的钠盐易溶于水。阿司匹林可按如下步骤制取和纯化： 步骤1：在干燥的50 mL圆底烧瓶中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡使水杨酸全部溶解。 步骤2：按图所示装置装配好仪器，通水，在水浴上加热回流5～10 min，控制水浴温度在85～90 ℃。 步骤3：反应结束后，取下反应瓶，冷却，再放入冰水中冷却、结晶、抽滤、冷水洗涤2～3次，继续抽滤得粗产物。 步骤4：将粗产物转移至150 mL烧杯中，在搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，充分搅拌，然后过滤。 步骤5：将滤液倒入10 mL 4 mol·L －1 盐酸，搅拌，将烧杯置于冰浴中冷却，使结晶完全。抽滤，再用冷水洗涤2～3次。 (1)步骤1浓硫酸的作用可能是________。 (2)步骤2中，冷凝管通水，水应从________口进(填“a”或“b”)。 (3)步骤3抽滤时，有时滤纸会穿孔，避免滤纸穿孔的措施是______________________________________________________________。 (4)步骤4发生主要反应的化学方程式为_____________________；过滤得到的固体为________。 (5)取几粒步骤5获得的晶体加入盛有5 mL水的试管中，加入1～2滴1%三氯化铁溶液，发现溶液变紫色，可采用________方法，进一步纯化晶体。

阿司匹林的制备实验原理o-HOC6H4CO2H+(CH3CO)2O--o-CH3CO2C6H4CO2H+CH3COOH 水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸（阿司匹林）水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物.实验用品仪器：三颈瓶(100mL) 、球...

除去：可以加碳酸氢钠，使其生成钠盐，除去副产物，加入盐酸析出晶体。其实可以控制温度(水杨酸缩合为吸热反应)。副反应：水杨酸中有羟基，羧基，会发生脱水缩合，可以加碳酸氢钠，使其生成钠盐，除去副产物，加入盐酸析出晶体，其实可以控制温度(水杨酸缩合为吸热反应)。副产物：制备乙酰水杨酸的反应中副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。扩展资料：阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。参考资料来源：百度百科-阿司匹林

首先，我觉得是你的浓硫酸出了些问题，浓硫酸可能含有三价铁离子，造成体系呈黄色；此外，水杨酸是易溶于水的，不可能是油状物质，出现了油状物质，应该是副产物，比如说一些酯类物质，但是酯一般是无色的，因此该黄色也是三价铁造成的；最后，结晶时搅拌是因为重结晶的时候乙醇加多了，导致析不出晶体。建议70度反应25min，时间一定要控制好，避免副产物过多；重结晶石乙醇慢慢加，不要一次性加很多。

水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热，发生较多副反应。水杨酸分子之间也可能发生缩合反应。首先这个实验是不能沾水的，沾水了会发生可逆反应，降低产率。其次，在做实验的过程中，由于用玻璃烧结漏斗抽滤后，滤纸上沾的会损失，再者玻璃棒上会粘有。最后称量过程中由于换滤纸，滤纸上也损失了一部分，更有甚者你不小心弄洒了一些，累计出来产率就低了，做的产率也才百分之五十。扩展资料：乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反应液放 置的时间越长，水解程度越大。阿司匹林的中和反应尽量在低温下快速进行。 阿司匹林铜的形成时，反应的时间太短，转化不好，产率低，杂质含量高，所以阿司匹林铜 生成时搅拌的时间要适当长。参考资料来源：百度百科-阿司匹林

乙酰水杨酸其它制备方法 在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2g 0.045mol),乙酐(5ml 5.4g 0.053mol),滴入5 滴浓硫酸,轻轻摇荡锥形瓶使溶解,在 80~90℃水浴中加热约 15min,从水浴中移出锥形瓶,当内容物温热时慢慢滴入3~5mL冰水,此时反应放热,甚至沸腾.反应平稳后,再加入40mL水,用冰水浴冷却,并用玻棒不停搅拌,使结晶完全析出.抽滤,用少量冰水洗涤两次,得阿斯匹林粗产物. 将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中,加入 25mL饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气泡产生,抽滤,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液合并,弃去滤渣(为何物 ). 先在烧杯中放大约5mL浓盐酸并加入l0mL水,配好盐酸溶液,再将上述滤液倒入烧杯中,阿斯匹林复沉淀析出,冰水冷却令结晶完全析出,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥.

1.过量的乙酸酐容易从产物中除去,从而使纯化方便；2.乙酸酐的价格比水杨酸便宜.

维生素C、浓硫酸、酸活化膨润土、固体氢氧化钠、无水乙酸钠、草酸、氨基磺酸、柠檬酸、三氯化铝、碘等 优先选择维生素C

加酸催化 一般用硫酸 保存中颜色加深是因为阿司匹林遇湿气会水解 水解产物salicylic acid 较易氧化 在空气中逐渐变成淡黄色 红棕色甚至棕色 反应的制备是以salicylic acid 为原料 在硫酸催化下经醋酸乙酰化制得反应中可能有未反应的salicylic acid 可用于铁盐反应看是否产生紫堇色鉴定

（1）称取水杨酸1.98g于锥形瓶（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐3mL，加入锥形瓶，滴入5滴浓流酸，(浓硫酸用量要控制（V<0.2mL）,附乙酰水杨酸分解126℃-135℃，水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热，会发生较多副反应)摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热约10-15min[2] 水浴装臵：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温度计控制85℃-90℃。 （2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。加入50mL水，同时剧烈搅拌(搅拌要激烈，否则会析出块状物体，影响后续实验),冰水中冷却10min，晶体完全。 (3)抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至表面皿，风干. 2.乙酰水杨酸提纯 （1）粗产品臵于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。 （2）用干净的抽滤瓶抽滤，用5-10mL水洗（可先转移溶液，后洗）。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中，缓缓加入15mL 4mol/L 的盐酸(加入盐酸要滴加，加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥)。边加边搅拌，有大量气泡产生。 （3）用冰水冷却10min后抽滤，2-3mL冷水洗涤几次，抽干。干燥(烘箱55min)。称量（产品秤量理论：2.58g）。

我记得当时我们做的时候是用苯胺和乙酸做的，具体的步骤有点忘了，但应该是在烧瓶中加热回流。希望对你有帮助。要是真急着要，我回去把实验步骤给你找出来。好了，帮你找到了！制备过程：首先将10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圆底烧瓶中，并在其中加入少量锌粉和沸石。在烧瓶上加分馏装置，上面加上温度计，并用支管试管收集蒸馏出来的少量水和乙酸。电热套加热。先控制温度保持烧瓶中液体微沸10分钟左右。再加大电压，升高温度，保持温度计温度在105度，大概50分钟。这时你会发现温度计的温度降低，说明反应基本完全。趁热把烧瓶中的液体倒在冷水中搅拌，有沉淀后减压抽滤。对生成物提纯：在生成物中加入热水，注意，是热水且不要太多，刚好溶解即可，趁热用热水漏斗过滤，在降温使结晶，在用减压漏斗抽滤，干燥即可。上面就是大体步骤，我们实验就是这么做的，希望对你有帮助，如果有什么不明白，再帮你解答。

纯化水质量标准电导率(μS/cm) 5.1 (25℃)TOC (ppb) 500微生物限度(CFU/ml) 100 注射水质量标准电导率(μS/cm) 1.3 (25℃) TOC(ppb) 500微生物限度(CFU/100ml) 10内毒素（EU/ml) 0.25 0.25 0.25

大概是有一定的脱氢作用，使水杨酸上的酚脱氢，并促使醋酐一部份生成醋酸，另一部分水杨酸残基结合

一、阿司匹林的制备方法制备阿司匹林的工艺路线较多，这里介绍两种制法。 第一法 1.采用乙酸酐为乙酰化剂的工艺路线2.需用原料及配方实例 原料名称 规格 组分比(份) 酚甲酸 98.5% 25 乙酸酐 98.5% 27 3.制备工艺混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。 第二法 1.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线2.需用原料及配方实例 原料名称 规格 组分比(份) 吡啶 纯 10 酸甲酸 98.5% 14 乙酰氯 10 3.制备工艺将酚甲酸投入吡啶中，加温使溶，乃用冰冷剂使冷，次徐加乙酰氯，初滴入时其物料即变为浆体，次为液体，后又变浓。于水浴锅上加热10分钟，倾于冰上，并搅拌使粘稠液体变为固体，粉碎→水洗并于60～70℃下干燥得粗制品约13份，在苯中重结晶可得纯品。

实验可以用水杨酸和醋酐来合成乙酰水杨酸（阿司匹林）。过程：实验步骤：在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。测熔点（思考题6）。乙酰水杨酸熔点：136℃。六、存在的问题与注意事项：1、 热过滤时，应该避免明火，以防着火。2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。3、产品乙酰水杨酸易受热分解，因此熔点不明显，它的分解温度为128~135℃。因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120℃左右，再放入样品管测定。4、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140℃的馏分。5、本实验中要注意控制好温度（水温90℃）6、产品用乙醇-水或苯-石油醚（60~90℃）重结晶。加分啊，呵呵

作为水杨酸与乙酸酐反应的催化剂，可以使反应所需温度降低到80摄氏度左右，该温度下副产物有所减少。

乙酰水杨酸制备时，将反应物粉碎目的是：增大反应物接触面积，加快反应速率（有机反应速率一般都比较慢）

阿司匹林是有机酸，它的酸性比硬脂酸强，因此会和硬脂酸镁发生反应，而使药物减效或失效。

金属对阿司匹林有加速降解的作用。制粒时宜用尼龙筛网，尽量不要使用金属；在处方设计时，避开硬脂酸镁等含金属离子的润滑剂的使用，选用滑石粉作为润滑剂和助流剂较好。

药物化学阿司匹林可能含有的杂质：未反应的原料产品储存水解产生的水杨酸过敏性杂质，如遇温度过高，合成中可能有乙酰水杨酸酐副产物产生，可引起过敏反应其他杂质：原料水杨酸中可能带有脱酸产物苯酚和水杨酸苯酯，反应中课生成乙酸苯酯，乙酸水杨酸苯酯、水杨酸苯酯。检查方法：游离的水杨酸可采用与铁盐产生紫蓝色检查。用Na2CO3检查乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯，因为他们不溶于Na2CO3溶液。阿司匹林制备方法阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。

制备乙酰水杨酸的反应中的副产物主要有：水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯。水杨酰水杨酸酯能荣誉碳酸氢钠水溶液，生产可溶性的钠盐，而副产物在碳酸氢钠水溶液中不溶，这种性质上的差别可用于乙酰水杨酸的纯化。副反应：水杨酸中有羟基，羧基，会发生脱水缩合可以加碳酸氢钠，使其生成钠盐，除去副产物，加入盐酸析出晶体其实可以控制温度（水杨酸缩合为吸热反应）扩展资料：阿司匹林临床可用于下列情况。镇痛、解热该药对钝痛的作用，优于对锐痛的作用。故该药可缓解轻度或中度的钝疼痛，如头痛、牙痛、神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒、流感等退热。本品仅能缓解症状，不能治疗引起疼痛、发热的病因，故需同时应用其他药物参因治疗。消炎、抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。如已有明显心肌炎，一般都主张先用肾上腺皮质激素，在风湿症状控制之后、停用激素之前，加用本品治疗，以减少停用激素后引起的反跳现象。参考资料：百度百科-阿司匹林

首先，我觉得是你的浓硫酸出了些问题，浓硫酸可能含有三价铁离子，造成体系呈黄色； 此外，水杨酸是易溶于水的，不可能是油状物质，出现了油状物质，应该是副产物，比如说一些酯类物质，但是酯一般是无色的，因此该黄色也是三价铁造成的； 最后，结晶时搅拌是因为重结晶的时候乙醇加多了，导致析不出晶体。 建议70度反应25min，时间一定要控制好，避免副产物过多；重结晶石乙醇慢慢加，不要一次性加很多。

阿司匹林制备过程中可能产生的杂质：未反应完全的酚类，或水杨酸精制时温度过高，产生脱羧副反应的苯酚，及合成中由副反应生成的醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等。 成因：未反应的原料产品储存水解，产生了水杨酸过敏性杂质；如遇温度过高，合成中可能有乙酰水杨酸酐副产物产生，可引起过敏反应其他杂质：原料水杨酸中可能带有脱酸产物苯酚和水杨酸苯酯，反应中课生成乙酸苯酯，乙酸水杨酸苯酯、水杨酸苯酯。 去除杂质方法：将反应后的内容物抽滤，用少量冰水洗涤两次，得阿斯匹林粗产物。 将阿斯匹林的粗产物移至另一锥形瓶中，加入二十五毫升饱和碳酸氢钠溶液，搅拌，直至无二氧化碳气泡产生。

有机反应往往不彻底，所以，为了让比较昂贵的原料水杨酸达到最大的利用率，就要多加点乙酸酐(乙酸酐的利用率就是拿来牺牲的啦)来促使反应平衡向右移动(列沙特列定律学过没)。而且过量的乙酸酐也非常容易除去。

阿司匹林是以水杨酸为原料，在浓H2SO4的催化下经醋酐乙酰化制得。原料水杨酸中可能带入tuo羧产物苯酚及水杨酸苯酯；在生产过程中也会产生醋酸苯酯、水杨酸苯酯和乙酰水杨酸苯酯等杂质，以这些杂质的酸度不能溶于碳酸钠试液中，因此yaodian通过检查碳酸钠溶液中澄清度来控制其xian量。本品在制备过程中或贮存中水解产生的特殊杂质水杨酸，对人体的毒副作用较大，且易在空气中发生自动氧化还原反应生成一系列有色的醌类化合物。碱、光线、温度及微量铜、铁等离子可促进此反应的发生。阿司匹林水溶液最稳定的pH是2.5，某些片剂润滑剂如硬脂酸镁（钙）能与本品形成阿司匹林盐，同时由于pH的升高加速了本品的水解。故不宜用硬脂酸盐作本品的赋形剂。阿司匹林为弱酸性药物，因此在酸性条件下不易jie离。很无语有些字不让体现

阿司匹林制备的崩解剂是什么目的制备服用方便，稳定性好的阿司匹林分散片。方法通过筛选崩解剂，采用粉末直接压片工艺制备阿司匹林分散片，以崩解时限、混悬性等因素为指标，通过正交试验对处方进行筛选。结果优选处方中微晶纤维素28％，乳糖58％，交联聚维酮14％。优选处方的试验表明：崩解时限小于3min，分散均匀性和混悬性较好。结论优选处方制备的阿司匹林分散片达到了分散片的质量要求。

在酯化反应以及酚羟基替代醇羟基完成的类似于酯化的反应，都需要用脱水剂来催化。浓硫酸在这里的作用是脱水剂和吸水剂，一方面脱水作用促进酯化反应，另一方面吸水作用使这种可逆反应向着酯化反应的正方向移动，促进产品的生成

阿司匹林制备过程中可能产生的副产物有：乙酰水杨酸酐，水杨酸，乙酸苯酯，水杨酸苯酯，乙酰水杨酸苯酯。其中白色乳状的应该是水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯和它们的聚合物。

阿司匹林经水杨酸乙酰化而得，化学反应方程式如下：制备方法为：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。扩展资料临床上，阿司匹林常用于解热镇痛、抗炎抗风湿：1、镇痛解热阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解头痛的效果，该药对钝痛的作用优于对锐痛的作用。同时可以使被细菌致热原升高的下丘脑体温调节中枢调定点恢复（降至）正常水平。2、消炎抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。3、治疗关节炎除风湿性关节炎外， 该品也用于治疗类风湿性关节炎，可改善症状，为进一步治疗创造条件。4、抗血栓该品对血小板聚集有抑制作用，阻止血栓形成， 临床可用于预防暂时性脑缺血发作（TIA）、心肌梗塞、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉瘘或其他手术后的血栓形成。5、抑制血小板凝集高海拔登山时使用阿司匹林，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集。参考资料来源：百度百科-阿司匹林

阿司匹林的制备 实验原理 水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸 （阿司匹林） 水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物. 实验用品 仪器：三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃) 药品：水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液 实验装置图 图4-3-2减压过滤装置 实验步骤 (1) 酰化 实验装置：普通回流装置 加料量： 水杨酸：4g 乙酸酐（新蒸馏）：10mL 浓硫酸：7滴 反应温度 ：75～80℃ 水浴温度 ：80～85℃ 反应时间 ：20min (2) 结晶、抽滤 实验装置：减压过滤装置 试剂用量： 蒸 馏 水：100mL 冰-水浴冷却 放置20min (3) 初步提纯 实验装置； 减压过滤装置 试剂用量： 饱和碳酸钠溶液：50mL 盐酸溶液：30mL 结晶析出：冰-水浴冷却 (4) 重结晶 实验装置； 普通回流装置 减压过滤装置 试剂用量：95%乙醇 适量水 (5) 称量、计算收率 注意事项 (1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触,防止吸入大量蒸气.加料时最好于通风橱内操作,物料加入烧瓶后,应尽快安装冷凝管,冷凝管内事先接通冷却水. (2)反应温度不宜过高,否则将会增加副产物的生成. (3)由于阿司匹林微溶于水,所以洗涤结晶时,用水量要少些,温度要低些,以减少产品损失. (4)浓硫酸具有强腐蚀性,应避免触及皮肤或衣物. 阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸,是白色晶体,熔点135℃,微溶于水(37℃时,1g／100gH20). 早在18世纪时,人们就已从柳树中提取了水杨酸,并发现它具有解热、镇痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃肠道黏膜.水杨酸可与乙酸 酐反应生成乙酰水杨酸,即阿司匹林,它具有与水杨酸同样的药效.近年来,科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用,因而得到高度重视. 本实验以浓硫酸为催剂,使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应,制取阿司匹林. 阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐,而作为杂质的副产物则不能与碱作用,可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去. 于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图4-3-1安装普通回流装置.通水后,振摇反应液使水杨酸溶解.然后用水浴加热,控制水浴温度在80～85℃之间,反应20min. 撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐. 稍冷后,拆下冷凝装置.在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min.待结晶析出完全后,减压过滤. 将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止.减压过滤,除去不溶性杂质.滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,称量粗产品 将粗产品放入100mL锥形瓶中,加入95%乙醇和适量水（每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水）,安装球形冷凝管,于水浴中温热并不断振摇,直至固体完全溶解.拆下冷凝管,取出锥形瓶,向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊,静止冷却.结晶析出完全后抽滤. 将结晶小心转移至洁净的表面皿上,晾干后称量,并计算收率.

产率为80%。产率=实际产量/理论产量。1． 酯化　在150 ml的锥形瓶中，依次加入水杨酸6.0g、醋酐8.4ml后，滴加浓硫酸4滴，轻轻振摇使水杨酸溶解。2、加热至70℃，并在此温度维持10～15min。3、冷却至室温，待阿司匹林全部析出。4、抽滤，用少量水（约18ml）洗涤，抽干，得粗品。5、精制　将所得粗品，置50 ml锥形瓶中，加入无水乙醇18 ml，于水浴上微热溶解，加少量活性炭脱色，趁热抽滤6、将滤液慢慢倾入48ml热水(约60℃)中，自然冷却至室温，即析出白色结晶。待结晶析出完全后，抽滤，用50%乙醇3～6ml洗涤2次，抽干，置红外灯下干燥（温度不超过60℃为宜），即得精品。7、测定溶点，计算收率。扩展资料：8、阿司匹林(乙酰水杨酸)是一种白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇，可溶于乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。本品为水杨酸的衍生物，经近百年的临床应用，证明对缓解轻度或中度疼痛，如牙痛、头痛、神经痛、肌肉酸痛及痛经效果较好，亦用于感冒、流感等发热疾病的退热，治疗风湿痛等。9、性状：白色针状或板状结晶或结晶性粉末。无臭，微带酸味。阿司匹林

原料水杨酸（邻乙酰苯酚）+乙酐,硫酸催化,70-75摄氏度加热,1,阿司匹林粗产品的制备 在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸,乙酐,并滴入五滴浓硫酸,轻轻摇荡锥形瓶使固体溶解,在80℃～90℃水浴中加热约15分钟,从水浴中...

实验证明,阿司匹林的合成实验与水杨酸和乙酸酐的配比、反应温度、恒温反应时间、催化剂（浓硫酸）用量有关.以2g水杨酸为原料与乙酸酐反应,浓硫酸的量不宜大于0.2ml,否则会产生油状物,反应温度不宜超过90度,反应时间不宜大于16min或小于8min.水杨酸和乙酸酐的物质的量之比不当将影响产品的产率和纯度,其他条件一定时水杨酸和乙酸酐的比例取1:3（物质的量之比）时,反应结果最稳定. 所以理论产量（注意不是理论产率）我们根据水杨酸的量去计算就可以了,0.014mol*C9H8O4（阿司匹林分子量180）=2,52g. 产率=实际产量/理论产量 根据你自己实验的实际产量带入公式计算就OK了

1、实验室制法中用到乙酸酐，乙酸酐遇水水解，水解以后的产物是乙酸，乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多,使得反应不能正常进行。2、乙酰水杨酸中含有酯的基本结构,酯与水会发生反应，因此乙酰水杨酸遇水容易水解,干燥仪器可以防止其水解。阿司匹林的制备方法如下：阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。扩展资料阿司匹林是水杨酸的衍生物，无臭或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇，可溶于乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。阿司匹林治疗监测的主要实验室方法有：血小板聚集检测、血小板指数、尿液11-脱氢-TXB2检测、流式细胞术等。到2015年为止， 阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。参考资料来源：百度百科-阿司匹林

阿司匹林的制备实验原理o-HOC6H4CO2H+(CH3CO)2O--o-CH3CO2C6H4CO2H+CH3COOH 水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸（阿司匹林）水杨酸在酸性条件下受热，还可发生缩合反应，生成少量聚合物。实验用品仪器：三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)药品：水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液实验装置图图4-3-2减压过滤装置实验步骤(1) 酰化实验装置：普通回流装置加料量：水杨酸： 4g 乙酸酐（新蒸馏）： 10mL浓硫酸： 7滴反应温度 ：75～80℃水浴温度 ：80～85℃反应时间 ：20min(2) 结晶、抽滤实验装置：减压过滤装置试剂用量：蒸 馏 水：100mL 冰-水浴冷却 放置20min(3) 初步提纯 实验装置； 减压过滤装置试剂用量： 饱和碳酸钠溶液：50mL盐酸溶液：30mL结晶析出：冰-水浴冷却(4) 重结晶 实验装置； 普通回流装置 减压过滤装置 试剂用量： 95%乙醇适量水(5) 称量、计算收率 注意事项 (1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触，防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作，物料加入烧瓶后，应尽快安装冷凝管，冷凝管内事先接通冷却水。 (2)反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成。 (3)由于阿司匹林微溶于水，所以洗涤结晶时，用水量要少些，温度要低些，以减少产品损失。 (4)浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸，是白色晶体，熔点135℃，微溶于水(37℃时，1g／100gH20)。早在18世纪时，人们就已从柳树中提取了水杨酸，并发现它具有解热、镇痛和消炎作用，但其刺激口腔及胃肠道黏膜。水杨酸可与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，即阿司匹林，它具有与水杨酸同样的药效。近年来，科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用，因而得到高度重视。本实验以浓硫酸为催剂，使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应，制取阿司匹林。阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐，而作为杂质的副产物则不能与碱作用，可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去。于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图4-3-1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，称量粗产品将粗产品放入100mL锥形瓶中，加入95%乙醇和适量水（每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水），安装球形冷凝管，于水浴中温热并不断振摇，直至固体完全溶解。拆下冷凝管，取出锥形瓶，向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊，静止冷却。结晶析出完全后抽滤。将结晶小心转移至洁净的表面皿上，晾干后称量，并计算收率。

问题一：阿司匹林的制备 实验证明，阿司匹林的合成实验与水杨酸和乙酸酐的配比、反应温度、恒温反应时间、催化剂（浓硫酸）用量有关。以2g水杨酸为原料与乙酸酐反应，浓硫酸的量不宜大于0.2ml，否则会产生油状物，反应温度不宜超过90度，反应时间不宜大于16min或小于8min。水杨酸和乙酸酐的物质的量之比不当将影响产品的产率和纯度，其他条件一定时水杨酸和乙酸酐的比例取1:3（物质的量之比）时，反应结果最稳定。 所以理论产量（注意不是理论产率）我们根据水杨酸的量去计算就可以了，0.014mol*C9H8O4（阿司匹林分子量180）=2,52g。 产率=实际产量/理论产量 根据你自己实验的实际产量带入公式计算就OK了 问题二：乙酰水杨酸的理论产量怎样计算 按照反应方程式的充分反应为前提，选取反应物质量少的那个反应物，以它的质量算出的乙酰水杨酸的质量即为理论产量 问题三：实验室制备乙酰水杨酸的产率是多少 因题干条件不完整，缺少文字，不能正常作答。 问题四：阿司匹林的合成实验 产率大于1是怎么回事？求学霸讲解 产率大于理论值，说明你产物里有杂质，可能是副反应产生的，可能混入了剩余反应物，也可能你产品的收集、检测有问题 问题五：阿司匹林酮的制备 怎么提高产率 乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反应液放 置的时间越长，水解程度越大。 阿司匹林的中和反应尽量在低温下快速进行。 阿司匹林铜的形成时，反应的时间太短，转化不好，产率低，杂质含量高，所以阿司匹林铜 生成时搅拌的时间要适当长。 问题六：6g水杨酸，10ml乙酸酐的理论产率是多少？ 6g水杨酸，10ml乙酸酐的理论产率是多少 实验步骤如下： ① 向150mL干燥锥形瓶中加入2．0g水杨酸、5mL乙酸酐（密度1．08g/ml）和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90℃条件下反应5～10min。然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出。 ② 减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。 ③ 将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用5～10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15mL4mol/L盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品（纯净物）1．9克。 合成阿司匹林的产率73%.

阿司匹林的制备实验原理水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸（阿司匹林）水杨酸在酸性条件下受热，还可发生缩合反应，生成少量聚合物。实验用品仪器：三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)药品：水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液实验装置图图4-3-2减压过滤装置实验步骤(1) 酰化实验装置：普通回流装置加料量：水杨酸： 4g 乙酸酐（新蒸馏）： 10mL浓硫酸： 7滴反应温度 ：75～80℃水浴温度 ：80～85℃反应时间 ：20min(2) 结晶、抽滤实验装置：减压过滤装置试剂用量：蒸 馏 水：100mL 冰-水浴冷却 放置20min(3) 初步提纯 实验装置； 减压过滤装置试剂用量： 饱和碳酸钠溶液：50mL盐酸溶液：30mL结晶析出：冰-水浴冷却(4) 重结晶 实验装置； 普通回流装置 减压过滤装置 试剂用量： 95%乙醇适量水(5) 称量、计算收率 注意事项 (1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触，防止吸入大量蒸气。加料时最好于通风橱内操作，物料加入烧瓶后，应尽快安装冷凝管，冷凝管内事先接通冷却水。 (2)反应温度不宜过高，否则将会增加副产物的生成。 (3)由于阿司匹林微溶于水，所以洗涤结晶时，用水量要少些，温度要低些，以减少产品损失。 (4)浓硫酸具有强腐蚀性，应避免触及皮肤或衣物。阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸，是白色晶体，熔点135℃，微溶于水(37℃时，1g／100gH20)。早在18世纪时，人们就已从柳树中提取了水杨酸，并发现它具有解热、镇痛和消炎作用，但其刺激口腔及胃肠道黏膜。水杨酸可与乙酸酐反应生成乙酰水杨酸，即阿司匹林，它具有与水杨酸同样的药效。近年来，科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用，因而得到高度重视。本实验以浓硫酸为催剂，使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应，制取阿司匹林。阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐，而作为杂质的副产物则不能与碱作用，可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去。于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐，在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸，参照图4-3-1安装普通回流装置。通水后，振摇反应液使水杨酸溶解。然后用水浴加热，控制水浴温度在80～85℃之间，反应20min。撤去水浴，趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水，以分解过量的乙酸酐。稍冷后，拆下冷凝装置。在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中，并用冰-水浴冷却，放置20min。待结晶析出完全后，减压过滤。将粗产品放入100mL烧杯中，加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌，直至无二氧化碳气泡产生为止。减压过滤，除去不溶性杂质。滤液倒入洁净的烧杯中，在搅拌下加入30mL盐酸溶液，阿司匹林即呈结晶析出。将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后，减压过滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干，称量粗产品将粗产品放入100mL锥形瓶中，加入95%乙醇和适量水（每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水），安装球形冷凝管，于水浴中温热并不断振摇，直至固体完全溶解。拆下冷凝管，取出锥形瓶，向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊，静止冷却。结晶析出完全后抽滤。将结晶小心转移至洁净的表面皿上，晾干后称量，并计算收率。

实验证明,阿司匹林的合成实验与水杨酸和乙酸酐的配比、反应温度、恒温反应时间、催化剂（浓硫酸）用量有关.以2g水杨酸为原料与乙酸酐反应,浓硫酸的量不宜大于0.2ml,否则会产生油状物,反应温度不宜超过90度,反应时间不宜大于16min或小于8min.水杨酸和乙酸酐的物质的量之比不当将影响产品的产率和纯度,其他条件一定时水杨酸和乙酸酐的比例取1:3（物质的量之比）时,反应结果最稳定. 所以理论产量（注意不是理论产率）我们根据水杨酸的量去计算就可以了,0.014mol*C9H8O4（阿司匹林分子量180）=2,52g. 产率=实际产量/理论产量 根据你自己实验的实际产量带入公式计算就OK了

合成阿司匹林的化学反应方程式：阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。扩展资料：阿司匹林研究新进展：干细胞治疗与低剂量阿司匹林可显著提高牙齿 的矿化作用，增加形成牙本 质的基因表达，修复龋齿， 坚固牙结构。目前龋齿治疗以补牙为主，是使用某种与天然牙齿结构完全不一样的合成材料对受损牙齿进行填充修复。患者一生中往往还需多次对其修复。最新研究发现，阿司匹林本身的抗炎镇痛作用就有助于控制牙神经炎，促使牙齿自然修复。阿司匹林还可提供一种全新 的替代方法恢复龋齿。下一 步研究人员将研发一种合适 的方法通过临床试验测试阿司匹林修复牙齿的有效性。参考资料：百度百科-阿司匹林参考资料：人民网-阿司匹林可修复龋齿

1、实验室制法中用到乙酸酐，乙酸酐遇水水解，水解以后的产物是乙酸，乙酸的乙酰化能力比乙酸酐弱很多,使得反应不能正常进行。2、乙酰水杨酸中含有酯的基本结构,酯与水会发生反应，因此乙酰水杨酸遇水容易水解,干燥仪器可以防止其水解。阿司匹林的制备方法如下：阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。扩展资料阿司匹林是水杨酸的衍生物，无臭或微带醋酸臭，微溶于水，易溶于乙醇，可溶于乙醚、氯仿，水溶液呈酸性。阿司匹林治疗监测的主要实验室方法有：血小板聚集检测、血小板指数、尿液11-脱氢-TXB2检测、流式细胞术等。到2015年为止， 阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。参考资料来源：百度百科-阿司匹林

问题一：阿司匹林的制备 实验证明，阿司匹林的合成实验与水杨酸和乙酸酐的配比、反应温度、恒温反应时间、催化剂（浓硫酸）用量有关。以2g水杨酸为原料与乙酸酐反应，浓硫酸的量不宜大于0.2ml，否则会产生油状物，反应温度不宜超过90度，反应时间不宜大于16min或小于8min。水杨酸和乙酸酐的物质的量之比不当将影响产品的产率和纯度，其他条件一定时水杨酸和乙酸酐的比例取1:3（物质的量之比）时，反应结果最稳定。 所以理论产量（注意不是理论产率）我们根据水杨酸的量去计算就可以了，0.014mol*C9H8O4（阿司匹林分子量180）=2,52g。 产率=实际产量/理论产量 根据你自己实验的实际产量带入公式计算就OK了 问题二：乙酰水杨酸的理论产量怎样计算 按照反应方程式的充分反应为前提，选取反应物质量少的那个反应物，以它的质量算出的乙酰水杨酸的质量即为理论产量 问题三：实验室制备乙酰水杨酸的产率是多少 因题干条件不完整，缺少文字，不能正常作答。 问题四：阿司匹林的合成实验 产率大于1是怎么回事？求学霸讲解 产率大于理论值，说明你产物里有杂质，可能是副反应产生的，可能混入了剩余反应物，也可能你产品的收集、检测有问题 问题五：阿司匹林酮的制备 怎么提高产率 乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反应液放 置的时间越长，水解程度越大。 阿司匹林的中和反应尽量在低温下快速进行。 阿司匹林铜的形成时，反应的时间太短，转化不好，产率低，杂质含量高，所以阿司匹林铜 生成时搅拌的时间要适当长。 问题六：6g水杨酸，10ml乙酸酐的理论产率是多少？ 6g水杨酸，10ml乙酸酐的理论产率是多少 实验步骤如下： ① 向150mL干燥锥形瓶中加入2．0g水杨酸、5mL乙酸酐（密度1．08g/ml）和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90℃条件下反应5～10min。然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出。 ② 减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。 ③ 将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用5～10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15mL4mol/L盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品（纯净物）1．9克。 合成阿司匹林的产率73%.

阿司匹林经水杨酸乙酰化而得，化学反应方程式如下：制备方法为：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。扩展资料临床上，阿司匹林常用于解热镇痛、抗炎抗风湿：1、镇痛解热阿司匹林通过血管扩张短期内可以起到缓解头痛的效果，该药对钝痛的作用优于对锐痛的作用。同时可以使被细菌致热原升高的下丘脑体温调节中枢调定点恢复（降至）正常水平。2、消炎抗风湿阿司匹林为治疗风湿热的首选药物，用药后可解热、减轻炎症，使关节症状好转，血沉下降，但不能去除风湿的基本病理改变，也不能预防心脏损害及其他合并症。3、治疗关节炎除风湿性关节炎外， 该品也用于治疗类风湿性关节炎，可改善症状，为进一步治疗创造条件。4、抗血栓该品对血小板聚集有抑制作用，阻止血栓形成， 临床可用于预防暂时性脑缺血发作（TIA）、心肌梗塞、心房颤动、人工心脏瓣膜、动静脉瘘或其他手术后的血栓形成。5、抑制血小板凝集高海拔登山时使用阿司匹林，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集。参考资料来源：百度百科-阿司匹林

问题一：阿司匹林的制备 实验证明，阿司匹林的合成实验与水杨酸和乙酸酐的配比、反应温度、恒温反应时间、催化剂（浓硫酸）用量有关。以2g水杨酸为原料与乙酸酐反应，浓硫酸的量不宜大于0.2ml，否则会产生油状物，反应温度不宜超过90度，反应时间不宜大于16min或小于8min。水杨酸和乙酸酐的物质的量之比不当将影响产品的产率和纯度，其他条件一定时水杨酸和乙酸酐的比例取1:3（物质的量之比）时，反应结果最稳定。 所以理论产量（注意不是理论产率）我们根据水杨酸的量去计算就可以了，0.014mol*C9H8O4（阿司匹林分子量180）=2,52g。 产率=实际产量/理论产量 根据你自己实验的实际产量带入公式计算就OK了 问题二：乙酰水杨酸的理论产量怎样计算 按照反应方程式的充分反应为前提，选取反应物质量少的那个反应物，以它的质量算出的乙酰水杨酸的质量即为理论产量 问题三：实验室制备乙酰水杨酸的产率是多少 因题干条件不完整，缺少文字，不能正常作答。 问题四：阿司匹林的合成实验 产率大于1是怎么回事？求学霸讲解 产率大于理论值，说明你产物里有杂质，可能是副反应产生的，可能混入了剩余反应物，也可能你产品的收集、检测有问题 问题五：阿司匹林酮的制备 怎么提高产率 乙酰水杨酸在氢氧化钠的介质中很易水解成水杨酸，温度高，水解更快，反应液放 置的时间越长，水解程度越大。 阿司匹林的中和反应尽量在低温下快速进行。 阿司匹林铜的形成时，反应的时间太短，转化不好，产率低，杂质含量高，所以阿司匹林铜 生成时搅拌的时间要适当长。 问题六：6g水杨酸，10ml乙酸酐的理论产率是多少？ 6g水杨酸，10ml乙酸酐的理论产率是多少 实验步骤如下： ① 向150mL干燥锥形瓶中加入2．0g水杨酸、5mL乙酸酐（密度1．08g/ml）和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后，控制温度在85～90℃条件下反应5～10min。然后冷却，即有乙酰水杨酸晶体析出。 ② 减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次，继续抽滤，尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上，在空气中风干。 ③ 将粗产品置于100mL烧杯中，搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌2～3分钟，直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤，用5～10mL蒸馏水洗涤沉淀，合并滤液于烧杯中，不断搅拌，慢慢加入15mL4mol/L盐酸，将烧杯置于冷水中冷却，即有晶体析出。抽滤，用冷水洗涤晶体1～2次，再抽干水分，即得产品（纯净物）1．9克。 合成阿司匹林的产率73%.