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宝石晶体水热法生长的原理和技术

2023-07-15 07:33:06
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曾骥良 周卫宁 张昌龙 霍汉德

第一作者简介:曾骥良,中宝协人工宝石专业委员会第一、二届副主任委员,第三届高级顾问,原广西宝石研究所所长,教授级高级工程师。

一、引言

自20世纪60年代全世界掀起“人工宝石热”以来,人工宝石晶体及其饰品越来越受到人们的重视与喜爱,这是因为:①天然宝石资源日趋枯竭,特别是质优粒大的名贵宝石罕见,供不应求,价格昂贵;②人工宝石晶体,特别是水热法生长的许多宝石晶体,在生长条件和宝石学特征等方面与天然宝石晶体极为相似;③随着社会经济的发展和人们生活水平的提高,特别是在经济发达的国家和地区,人们的珠宝消费观念已发生深刻的变化,追求宝石文化品位和首饰时尚是此变化的主要特征。在此背景下,我们开展了彩色蓝宝石等宝石晶体的水热法生长技术研究及工程化开发,自主设计了可在t≤600℃和p≤200MPa条件下安全可靠、长周期连续工作的φ22mm×250mm,φ30mm×510mm,φ42mm×760mm和φ60mm×1100mm系列高压釜及其配套的温差井式电阻炉,解决了过饱和度控制、致色离子缓释、氧化-还原调控等多项技术难题,成功地合成出大块度、高品质的彩色蓝宝石晶体(图1,2,3),加工了彩色蓝宝石饰品(图4)。本文根据上述研究成果论述了宝石晶体水热法生长的原理和技术。

图1 水热法生长的红色系列刚玉宝石晶体

图2 水热法生长的蓝色刚玉宝石晶体

图3 水热法生长的黄色刚玉宝石晶体

图4 水热法生长的彩色刚玉宝石刻面饰品

二、生长原理

宝石晶体水热法生长原理是:将待生长宝石晶体所需原料溶解于高温高压的矿化剂水溶液中而形成饱和溶液,并采取适当技术措施将饱和溶液再转化为过饱和溶液,而宝石晶体则在此过饱和溶液中或成核生长或籽晶生长,最终生成块状宝石晶体。目前普遍采用温差法,并大多采用籽晶,我们称之为籽晶温差水热法,它适宜于具有较大的溶解度及温度系数的宝石晶体生长,是人工宝石晶体产业化的重要方法。

籽晶温差水热法的基本原理是:在宝石晶体生长的水热体系中,建立一个恒定而又稳定的温度梯度,即在原料溶解的高温区和籽晶生长的低温区之间,在整个生长过程中,始终维持一个恒定而又稳定的温差。于是,在溶解区形成的饱和溶液通过温差对流再输运到生长区而转变成亚稳过饱和溶液,籽晶便在此溶液中最终生长成块状宝石晶体。由此可见,籽晶温差水热法的关键是:①建立一个恒定而又稳定的温差;②籽晶生长区的溶液始终被维持在一个适宜而又稳定的亚稳过饱和状态。

三、生长技术

1.高压釜和电阻炉的设计制造技术

(1)φ60mm×1100mm型高压釜

高压釜是宝石晶体水热法生长的关键设备,其性能优劣直接关系到宝石晶体生长的成败。φ60mm×1100mm型高压釜的结构见图5。

φ60mm×1 100mm型高压釜设计和制造的技术要点是:①精心挑选的高温合金,不仅要有高的高温机械强度,而且要有良好的塑性和耐冲击韧性;②严格设计强度计算及其校核(王心明,1986);③对选定的高温合金严格热处理;④在高温合金热处理前后及其机械加工后均要严格探伤检验;⑤高压釜使用前,在室温高压(100~220MPa)和高温(490~600℃)高压(100~180MPa)条件下,严格进行耐压试验,保压时间分别为1h和34~35h。

研究结果表明,随着高压釜反应腔尺寸的增大,其热容量和热稳定性提高,温度波动性减小,晶体尺寸增大,生长速度增快,台日产量提高,晶体质量也有所改善(表1)。因此,设计制造反应腔尺寸更大的高压釜(最高工作温度和压力为t≤600℃和p≤200MPa)仍是研究开发的一项重要任务。

图5 φ60mm×1100mm型高压釜的结构示意图

1—隔热阻挡层;2—釜体;3—下螺母;4—下法兰;5—上法兰;6—上螺母;7—螺柱;8—压垫;9—顶紧螺钉;10—接头;11—密封环;12—压环;13—釜塞;14—密封环;15—压环;16—釜塞;17—防爆装置

数据单位:mm

(2)电阻炉

温差井式电阻炉,按下述技术原则设计制造:①炉膛下部高温区对应于高压釜反应腔下部高温溶解区,而其上部低温区则对应于反应腔上部低温结晶区,两区之间存在正温差,并可对其调控;②结晶区应尽可能长,温度梯度应尽可能小;③加热升温速率适宜,保温效果尽可能好,炉外壁散热尽可能均匀;其技术关键是加热电功率的合理分配,对此我们按三段加热、两点控温的方案进行设计制造。

φ60mm×1100mm型高压釜反应腔内的温度曲线如图6所示,高温高压条件下在黄金衬管内测定的温度曲线如图7所示。图6与图7表明,结晶区长度为600~640mm,平均温度梯度为0.11~0.22℃/cm,反应腔内和黄金衬管内的温度波动≤0.2℃,适宜于宝石晶体水热法生长。

2.控温测温技术

温度及其温场特性对宝石晶体的水热法生长至关重要,对此采取了下列7项技术措施,改进完善了控温测温技术。

1)电阻炉改进:①将炉膛改为带有均匀分布小孔(φ6mm)和等距分布外螺纹槽(R8mm)的刚玉管,因而热交换更充分、更迅速、更及时;②增大了加热电功率,因而提高了初始升温速率,缩短了升温时间,同时也有利于调整各段加热电功率的匹配关系;③改整体为两体制造工艺,这不仅便于制作,而且使保温效果更好,炉壁散热更均匀。

表1 红宝石晶体水热法生长结果对比

图6 φ60mm×1100mm型高压釜反应腔内的温度-高度曲线

图7 黄金衬管内的温度-高度曲线

2)增设隔热阻挡层:在炉膛与高压釜釜体之间增设了由不锈钢隔热圈和硅酸铝纤维毯隔热层组成的隔热阻挡层。它将炉膛下部高温区与上部低温区隔开,有效地抑制了两区之间的热对流,确保了所需要的正温差及其温差的稳定性。

3)增设热电耦定位装置:增设的热电耦定位装置,一方面使下部控温热电耦的热端与高压釜釜体底部紧密、定位、定点接触,使控温重现性好;另一方面又能使电阻炉底部的热量损失大大降低,使炉温更稳定。

4)增设冷端恒温补偿箱:箱内蒸馏水恒定在45℃,其温度波动最大为±0.01℃。将热电耦冷端插入此恒温箱内,避免了因环境温度波动而造成炉膛内的温度波动。

5)用双支代替单支铠装热电耦:用双支代替单支铠装热电耦,实现了一点双测双控,大大地提高了设备运行的安全可靠性。

6)采用 UP350上位机监测系统:采用UP350上位机监测系统,实现了对炉温的实时监测和实时记录。

7)采用内测温技术:在近似于宝石晶体水热法生长的条件下,在黄金衬管内直接测定了温度曲线(图7),该曲线更真实地反映了晶体生长时的温度及温场特性。

3.矿化剂选择和溶解度测定技术

(1)矿化剂的选择

矿化剂对于宝石晶体的水热法生长非常重要。我们认为宝石晶体在高温高压的矿化剂水溶液中形成了与宝石晶体中配位多面体结构相类似的配合离子,并有利于宝石晶体的生长。因此,必须依据宝石晶体结构化学式中心元素的离子构型、配位原子的电负性和配位体的碱性度等技术原则(武汉大学,1983)来选择矿化剂。所选择的矿化剂还应使宝石晶体具有一致溶解的特性,并具有较大的溶解度及温度系数。

(2)溶解度测定

宝石晶体在高温高压矿化剂水溶液中的溶解度及温度系数是设计宝石晶体水热法生长工艺技术的重要依据。我们在等温炉内,采用淬冷法并根据宝石晶体的前后失重来测定其溶解度。为防止杂质干扰,使用了黄金衬管,即将宝石晶体碎粒(粒径3~5mm)和矿化剂水溶液密封于衬管内;为在淬冷过程中及时将晶体与溶液分离,将装有晶体碎粒、带有均匀分布小孔的黄金篮悬挂于矿化剂溶液之上;为确保溶解反应平衡,预先进行了动力学试验,即溶解度大小与溶解持续时间的关系试验;为确定溶解是否为一致溶解,对溶解反应后的固相产物进行了分析鉴定。

刚玉宝石晶体中的配位多面体为[AlO6],中心Al3+为8电子型,与L为F、OH、O2-等离子形成配合离子[AlL6]3-,其中最有利于配合的是F,但F与致色离子Cr3+生成不溶化合物CrF3,因而选择OH。此外,有价值的红宝石矿床多产于碳酸盐岩石中,因而最终选择了碱金属碳酸盐作为矿化剂。我们所测定的焰熔法红宝石晶体的溶解度曲线如图8所示。结果表明,适宜于籽晶温差水热法生长。

图8 红宝石晶体在KHCO3和NaHCO3水溶液中的溶解度曲线(p=200MPa)

4.过饱和度控制技术

前已指出,籽晶温差水热法生长宝石晶体的技术关键是:在整个生长过程中,生长区的溶液必须始终维持在一个适宜而又稳定的亚稳过饱和状态。亚稳过饱和度区的大小、趋向可用过饱和度来估计(张克从等,1997)。从此意义上讲,亚稳过饱和度的控制技术实质上仍是过饱和度的控制技术。试验研究表明,在选定的水热生长体系里,结晶温度及其温差以及挡板开孔率是影响过饱和度的主要外部因素。

(1)结晶温度和温差的控制技术

温度和温差控制技术上已述及,不再重复,但需要强调的是,确定结晶温度和温差之间的匹配关系至关重要。在实际工作中,我们主要根据高压釜长周期安全工作的最高温度和压力、宝石晶体水热法生长体系中的液固比(即初始加入的矿化剂水溶液体积(mL)与固体原料质量(g)之比)等选定原料溶解区的最高温度,再根据溶解度曲线所确定的亚稳过饱和区温度范围来选定结晶温度,最后经试验确定它们之间的最佳匹配关系。对于φ42mm×760mm型高压釜及其配套电阻炉,红宝石晶体优质快速生长的最佳匹配的温度参数如表2所列。

表2 反应腔最佳匹配的温度参数

(2)挡板及其开孔率

在黄金衬管内溶解区和结晶区之间设置开孔的挡板,调控宝石晶体水热生长体系的溶液对流或质量输运,以达到控制溶液过饱和度的目的。

在实际工作中,可依据是否发生成核生长来判断过饱和度控制的正确性和有效性;若发生成核生长(成核生长的细小晶体往往附着在黄金衬管内壁的上部以及籽晶架的上部),表明结晶区溶液已超出亚稳过饱和区,因而需要减小温差或增大挡板开孔率,以保持溶液处在亚稳过饱和区。

5.致色离子缓释技术

黄色蓝宝石晶体水热法生长实验中,当致色剂Ni2O3直接加入到衬管底部时,随着原料中Ni2O3含量由1.66%降低到0.05%,晶体颜色产生黑色→深褐色→褐黄色的变化,表明Ni2O3含量直接影响蓝宝石的颜色。因此,通过特殊装置控制致色离子的释放速度和数量,可保证宝石颜色的纯正和均匀。

6.氧化-还原调控技术

黄色蓝宝石(俗称黄宝石)是一种掺Ni3+的蓝宝石晶体(Ni3+:α-Al2O3),而致色剂 Ni2O3在水热生长体系里,有可能发生下列反应:

中国人工宝石

因此,需对其氧化-还原能力进行调控。对此,我们根据氧化-还原的基本原理,应用相关元素的电势图,选择适宜的氧化剂(或还原剂)直接加入水热生长体系中,以控制其氧化-还原能力,即达到控制致色离子价态的目的,使黄宝石晶体呈现出纯正的黄色。否则,晶体呈现黄绿色、草绿色,这是因为Ni2+和Ni3+均掺入晶体(Ni3++Ni2+:α-Al2O3)而使其致色的结果。

7.彩色混合技术

为研究开发红宝石晶体新的颜色品种,依据晶体化学和氧化-还原反应原理及晶体呈色机理等,采用了两种或多种颜色相互混合而产生新颜色品种的彩色混合技术。若要求颜色品种的明度和纯度提高,则采用加色混合技术;反之,则采用减色混合技术。我们采用该技术,成功地生长出了新颜色品种的红宝石晶体,该晶体呈现漂亮的鲜红色,其明度和纯度均得到提高。

8.生长体系相态及其判别

水热生长体系的相态指的是在给定的物理化学条件(如温度、压力、矿化剂溶解度等)下,体系究竟是处在液相、气相、气-液共存相和超临界相的哪一个相区,这既是人工晶体(包括人工宝石晶体和人工功能晶体)溶解-结晶平衡、也是人工晶体水热法生长的关键问题。研究结果表明:①人工晶体在液相区和超临界相区的溶解度大,且往往随矿化剂浓度的增大而增大,随温度、压力的提高而提高,因而有利于晶体生长;②在上述两均匀相区内,物质和热量的输运均匀而又稳定,因而有利于生长高品质晶体;③相对于超临界流体相,人工晶体在液相区的生长压力和温度较低,因而有利于设计制造大口径高压釜以生长大尺寸晶体。在实际工作中,可依据人工晶体中的包裹体类型及均一温度(卢焕章等,1990)、水热生长体系的P-V-T-C-F曲线等进行判断。

四、结束语

通过项目研究及其成果工程化,我们成功地自主设计制造了系列高压釜及配套电阻炉,开发了整套水热法生长彩色蓝宝石的技术工艺,小批量生产了高品质的彩色蓝宝石,填补了国家空白。同时,项目的设备和技术对水热法合成其他宝石具有重要的指导和借鉴作用。

参考文献

卢焕章等.1990.包裹体地球化学.北京:地质出版社.

王心明编.1986.工程压力容器设计与计算.北京:国防工业出版社.

武汉大学等编.1983.无机化学.北京:高等教育出版社.

张克从等.1997.晶体生长科学与技术.北京:科学出版社.

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2023-07-15 01:34:421

工业热电偶刚玉折了怎么办?

刚玉管产品长期使用温度1600℃,产品密度大,热震性好,耐酸碱,耐冲刷。但不能承受碰撞,易脆断。使用注意事项:1、杜绝碰撞。刚玉管为非金属陶瓷材料。碰撞会让保护管断裂。2、正确安装。2米的热电偶比较长,不能横着安装。安装时要固定好,工业现场的震动会造成损坏。3、留有足够的膨胀空间。要注意避免刚玉套管受热膨胀过程中被挤压产生破裂。4、避免温度的急剧变化。炉内高温插入热电偶时,一定要让保护管有足够的预热时间。从炉子抽出热电偶程中一定要缓慢,否则会因为刚玉管的温度急剧变化而产生炸裂。切记不可抽出后直接放到地面上。
2023-07-15 01:34:523

刚玉管会与氢气,四氯化钛,三氯化硼反应吗

4NaH + TiCl4 ===4NaCl + Ti + H2↑ H- 还原了高价的Ti4+ ,生成了H2 而Cl-与Na+结合变为了NaCl 。 要使H-变为H+ 需要能把0价氢转化为H+的物质,没有强氧化剂实现此变化。 NaH +H2O 的反应时, H- 生成了H(0价)
2023-07-15 01:35:011

管式炉如何获得真空

如果你的刚玉管相对于整个管式炉是密闭的话,那可以对管单独抽真空;如果刚玉管是和炉体相通的话,那就要对整个炉体进行抽气。如果对刚玉管单独进行抽气的话,那要考虑一下刚玉管的承压能力,尽量用厚些的,不过几百帕到几千帕的话负压不算大,应该不会有很大的问题。如果你们要抽得气体是氢气的话,要选发热量小的泵,否则容易爆炸。你是哪的?如果在北京的话,我们可以给你设计一个系统的。email:leon8206@163.com
2023-07-15 01:35:221

管式炉新管子要预烧多久

5-6小时。新的刚玉管或者长时间不用的刚玉管需要在高温下烘烤5-6小时才能使用。目的是把刚玉管内的水分烤掉,其延长刚玉管的使用寿命。管子断面通常为圆形,也有制成非圆形截面的异形管。
2023-07-15 01:35:411

k型热电偶最高温度能测到多大

工业的K型电偶配上高铝管长期可以在1100度,短期在1200度。铠装的K型电偶最大偶蕊8mm配上310S型保护管,长期可以在1000度,短期在1100度,1300度只有S型那些贵金属才可以达到,K型用上会坏掉的。相关信息:热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect)。两种不同成份的均质导体为热电极,温度较高的一端为工作端,温度较低的一端为自由端,自由端通常处于某个恒定的温度下。根据热电动势与温度的函数关系,制成热电偶分度表;分度表是自由端温度在0℃时的条件下得到的,不同的热电偶具有不同的分度表。在热电偶回路中接入第三种金属材料时,只要该材料两个接点的温度相同,热电偶所产生的热电势将保持不变,即不受第三种金属接入回路中的影响。因此,在热电偶测温时,可接入测量仪表,测得热电动势后,即可知道被测介质的温度。热电偶测量温度时要求其冷端(测量端为热端,通过引线与测量电路连接的端称为冷端)的温度保持不变,其热电势大小才与测量温度呈一定的比例关系。若测量时,冷端的(环境)温度变化,将严重影响测量的准确性。在冷端采取一定措施补偿由于冷端温度变化造成的影响称为热电偶的冷端补偿正常。与测量仪表连接用专用补偿导线。
2023-07-15 01:35:525

K型热电偶的使用温度与偶丝直径和保护管材料有关

K型热电偶的使用温度与偶丝直径和保护管材料有关,不考虑保护管材料的话,如下:0.3mm的丝,短期最高900,长期最高600,推荐400-6000.5mm的丝,短期最高1000,长期最高800,推荐400-8001.0mm的丝,短期最高1100,长期最高900,推荐400-9001.5mm的丝,短期最高1300,长期最高1100,推荐400-10002.0mm的丝,短期最高1300,长期最高1200,推荐400-11003.2mm的丝,短期最高1300,长期最高1300,推荐400-1200常用的K型工业热电偶的保护管和基本环境下的长期使用温度如下:钢(G20):550℃ 不锈钢(1Cr18Ni9Ti):900℃粘土质氧化铝陶瓷(简称粘土管):1300℃高铝质氧化铝陶瓷(简称高铝管):1450℃刚玉质氧化铝陶瓷(简称刚玉管):1600℃
2023-07-15 01:36:261

热电偶保护套管 CT2

640/480其中的 M27*2是螺纹,,指的是连接方式 480是指螺纹下面长度是480mm 640是指热电偶的总长。对了 S型热电偶是铂铑合金,,比较贵 不适合用金属保护管,,因为金属保护管在高温下挥发出金属蒸汽与铂铑合金发生反应,形成低温共熔合金,,非常影响寿命 CT2指高铝管 高铝管是指氧化铝含量在85%以上高铝管极易断,使用温度也没有刚玉管高建议采用刚玉管(氧化铝含量在99%以上)
2023-07-15 01:36:344

煤对二氧化碳反应性的测定

先将煤样干馏,除去挥发物 (如试样为焦炭则不需要干馏处理) 。然后将其筛分并选取一定粒度的焦渣装入反应管中加热。加热到一定温度后,以一定的流量通入二氧化碳与试样反应。测定反应后气体中二氧化碳的含量,以被还原成一氧化碳的二氧化碳量占通入的二氧化碳量的百分数,即二氧化碳还原率 α (%) ,作为煤或焦炭对二氧化碳化学反应性的指标。方法适用于褐煤、烟煤、无烟煤及焦炭。试剂无水氯化钙。氢氧化钠或氢氧化钾。硫酸。钢瓶二氧化碳气纯度 98%以上。仪器装置反应性测定仪 应具有以下技术要求,反应炉: 炉膛长约 600mm,内径 28~ 30mm,最高加热温度可达 1350℃ 的硅碳管竖式炉。反应管: 耐温 1500℃ 石英管或刚玉管,长800~ 1000mm,内径 20~ 22mm,外径 24~ 26mm。温度控制器: 能按规定程序加热,控温精度 ±5℃,最高控制温度不低于 1300℃。试样处理装置 应具有以下技术要求,管式干馏炉: 带有温控器,有足够的容积,温度能控制在 (900 ±20) ℃。干馏管: 耐温 1000℃的瓷管或刚玉管,长 500~660mm,径约30mm,外径 33~ 35mm。气体分析器 奥氏气体分析器或者其他二氧化碳气体分析器,测定范围为 0~100%,精度为 ±2%。铂铑-铂热电偶和镍铬-镍硅热电偶各一对。热电偶套管 长 500~600mm,内径 5~6mm,外径 7~8mm 的刚玉管两根。气体流量计 量程 0~700mL/min (在气压低于 799.9hPa,即 600mmHg 柱的地区要用量程较大的流量计) 。圆孔筛 直径200mm,孔径3mm 和6mm,符合板厚小于3mm 的工业筛标准,并配有底和盖。气体干燥塔 内装氯化钙。洗气瓶 内装浓硫酸。稳压贮气筒。水银气压计 测量范围 799.9~1066.6hPa,精度 0.13hPa,分度值 1.33hPa,工作温度 -15~45℃。测定准备a.试样的制备与处理。按 GB 474—2008 《煤样的制备方法》 规定制备 3~ 6mm 粒度的试样约 300g。用橡皮塞把热电偶套管固定在干馏管中,并使其顶端位于干馏管的中心。将干馏管直立,加入粒度为6~8mm 碎瓷片或碎刚玉片至热电偶套管露出瓷片约100mm,然后加入试样至试样层的厚度达 200mm,再用碎瓷片或刚玉片充填干馏管的其余部分。将装好试样的干馏管放入管式干馏炉中,使试样部分位于恒温区内,将镍铬-镍硅热电偶插入热电偶套管中。接通管式干馏炉电源,以 15~20℃ /min 的速度升温至 900℃时,保持 1 h。切断电源,放置冷却至室温,取出试样,用 6mm 和 3mm 的圆孔筛叠加在一起筛分试样,留取 3~6mm 粒度的试样作测定用。粘结性煤处理后其中大于 6mm 的焦块必须破碎使之全部通过 6mm 筛。煤样也可以用 100mL 的带盖坩埚在高温炉内按同样加热程序处理。b.反应性测定仪的安装。按图73.24 连接各部件并使各连接处不漏气。用橡皮塞将热电偶套管固定在反应管中,使套管顶端位于反应管恒温区中心。将反应管直立,加入粒度为 6~8mm 碎刚玉片或碎瓷片至热电偶套管露出刚玉碎片或瓷碎片约 50mm。图73.24 反应性测定装置图分析步骤将热处理后 3~ 6mm 粒度的试样加入反应管,使料层高度达 100mm,并使热电偶套管顶端位于料层的中央,再用碎刚玉片或碎瓷片充填其余部分。将装好试样的反应管插入反应炉内,用带有导出管的橡皮塞塞紧反应管上端,把铂铑-铂热电偶插入热电偶套管。通入二氧化碳检查系统有无漏气现象,确认不漏气后继续通二氧化碳2~3min 赶净系统内的空气。接通电源,以 20~ 25℃ /min 速度升温,并在 30min 左右将炉温升到 750℃(褐煤) 或 800℃ (烟煤、无烟煤) ,在此温度下保持 5min。当气压在 (1013.3 ± 13.3)hPa [(760 ± 10) mmHg]、室温在 12~ 28℃ 时,以 500mL / min 的流量通入二氧化碳 (如气压和室温偏离规定,应按注意事项校准) ,通气 2.5min 时用奥氏气体分析器在 1min 内抽气清洗系统并取样。停止通入二氧化碳,分析气样中的二氧化碳浓度 (若用仪器分析,应在通二氧化碳 3min 时记录仪器所显示的二氧化碳浓度) 。在分析气体的同时,继续以 20~25℃ /min 速度升高炉温。每升高 50℃按规定保温、通二氧化碳并取气样分析反应后气体中的二氧化碳浓度,直至温度达到 1100℃ 时为止。特殊需要时,可测定到 1300℃。根据以下关系式绘制二氧化碳还原率与反应后气体中二氧化碳含量的关系曲线:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:a为二氧化碳还原率,%;φ杂质为钢瓶二氧化碳气体中杂质气体的体积分数;φCO2为反应后气体中二氧化碳的体积分数。根据测得的反应后气体中二氧化碳含量!CO2,从a-!CO2曲线上查得相应二氧化碳还原率a。图73.25 反应性曲线每个试样做两次重复测定,将测得的反应后气体中的二氧化碳含量ФCO2,修约到小数后一位,从a-!CO曲线上查得相应的二氧化碳还原率a,将测定结果填入表中。以温度为横坐标,a值为纵坐标的图上,标出两次测定的各试验结果点,通过各点按最小二乘法原理绘一条平滑的曲线———反应性曲线(图73.25)。注意事项1)二氧化碳流量的调整方法。如果测定时气压与室温偏离(1013.3±3.3)hPa和12~28℃,则二氧化碳流量应按下式进行调整:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:V为需通入的二氧化碳流量,mL/min;p为大气压力,hPa;t为室温数值,℃。如果计算值在(500±20)mL/min范围内,仍可按500mL/min的流量通二氧化碳。2)二氧化碳反应性测定报告(示例)。岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
2023-07-15 01:36:441

温度超过1400度的热电偶用什么材质的比较好??

你好,我公司是专业生产热电偶的厂家!1400度我建议你使用S型贵金属热电偶或者R型热电偶,这两种热电偶长期可以在1300-1450度工作,短期1600度。热电偶丝经必须为0.5MM不然热电偶非常容易坏。热电偶保护管的材质必须为99.2高纯度刚玉管!我司生产的高温热电偶1400度内误差一度之内!!有需要的话可以联系我,,我的联系方式我资料里面有!!
2023-07-15 01:36:531

温度传感器中铂铑热电偶是什么

温度传感器的种类有很多,铂铑热电偶,便是其中一种贵高温贵金属热电偶,可以测量的温度高达1800℃(短期测量)。铂铑热电偶可以分为单铂铑,和双铂铑。是温度传感器测量元件的一种。通常由热电极、绝缘套保护管和接线盒等主要成分组成。铂铑用的套管材质特殊,最次是刚玉管,一般都是陶瓷管。关于铂铑热电偶的选择:测量的温度正常在1000~1300℃时建议使用单铂铑热电偶,比较常用的是S级分度单铂铑热电偶,测量的温度正常在《1200~1600℃时建议使用双铂铑热电偶(铂铑30-铂铑6),这样在所使用的温度范围内才能保证铂铑热电偶的使用寿命。铂铑热电偶适用于各种生产过程中高温场合,广泛应用于粉未冶金,烧结光亮炉,真空炉,冶炼炉,玻璃,炼钢炉及陶瓷及工业盐浴炉等测温场合。关于我们生产的铂铑热电偶温度传感器JCJ100ZB螺纹固定温度传感器,其工作元件可以更换为铂铑热电偶、铜热电阻、DS18B20。其测量千度高温我们一般给客户推荐使用铂铑热电偶。近期北方城市由于需要供暖,在一些锅炉房中使用我们的温度传感器也逐增多。
2023-07-15 01:37:022

热电偶!!!

热电偶是一种感温元件, 它能将温度信号转换成热电势信号, 通过电气测量仪表的配合, 就能测量出被测介质的温度。 热电偶测温的基本原理是热电效应。在由两种不同材料的导体 A 和 B 所组成的闭合回路中 , 当 A 和 B 的两个接点处于不同温度 T 和 To时, 在回路中就会产生热电势。这就是所谓的塞贝克效应。 导体 A 和 B 称为热电极。温度较高的一 端 (T 〉叫工作端 ( 通常焊接在一起 );温度较低的一端 (To 〉叫自由端 ( 通常处于某个恒定的温度下〉。 根据热电势与温度函数关系。可制成热电偶分度表。分度表是在自由端温度 To=00C 的条件下得到的。不同的热电偶具有不同的分度表。 在热电偶回路中接入第三种金属材料时, 只要该材料两个接点的温度相同, 热电偶所产生的热电势将保持不变,即不受第三种金属接入回路中的影响。因此, 在热电偶测温时, 可接入测量仪表, 测得热电势后, 即可知道被测介质的温度。 热电偶是工业上最常用的温度检测元件之一。其优点是: ①测量精度高。因热电偶直接与被测对象接触,不受中间介质的影响。 ②测量范围广。常用的热电偶从-50~+1600℃均可边续测量,某些特殊热电偶最低可测到-269℃ (如金铁镍铬),最高可达+2800℃(如钨-铼)。③构造简单,使用方便。热电偶通常是由两种不同的金属丝组成,而且不受大小和开头的限制,外有保护套管,用起来非常方便。
2023-07-15 01:37:091

偶丝为0.5mm的S型热电偶使用寿命有多长?保护管为直径16mm的钢玉管。钢厂的炼钢炉里面用的。

你好我是做 这 方 面 的:我买给客人的半年了还没跟我提过坏掉,S型的热电偶长期可以在1300度,短期可以在1600度,寿命短原因也很多的,1丝材大小厂家有没有真的做够0.5mm给你?如果只给个0.3mm左右钱就收了0.5mm的同样可以用但在长期高温下会寿命短一些,2保护管质量也有些原因的,3个人使用问题,如果你超过长期1300度使用或者更高当然不行了,如果你想更高可以考虑用B型的配个刚玉管,长期1600度,短期1800度。有些人喜欢买便宜的产品,商家以低价吸引你,有人曾经跟我说S型的电偶400mm长0.26mm丝,100多元就可以买到,正常生产成本也不行,一分钱一分货。
2023-07-15 01:37:183

管式电炉在使用的时候应注意哪些?

1. 电源接线必须符合电炉额定电压和功率要求,并接地保护良好。2. 在使用前,应仔细检查电炉内部是否有异物,电源连接是否正常,操作面板是否锁定等,确保无异常后方可启动。3. 使用前应注意预热时间和预热温度,一般情况下需要预热30分钟以上,达到预设温度后再进行操作。4. 使用过程中应严格按照操作指南和安全警告进行操作,如不能将手伸入管式电炉内进行操作、不能使用金属工具随意拨动、不能在高温下进行压力测试等。5. 定期清洗电炉内部,清理积累的灰尘和污渍等,确保电炉内部干净卫生,同时也可以延长电炉寿命。6. 在使用完毕后,及时关断电源,避免电炉长时间处于高温状态下。7. 管式电炉不能使用超过额定功率和额定电压的电源,避免出现过载现象。8. 注意电熔炉的安全,定期检查电熔炉的耐压性能,如电缆绝缘,绝缘条,插头和插座,有无碎裂断裂情况,是否有火花飞溅及发热、变色等现象,必要时及时更换或修理。9. 定期维护电炉,并注意机械、电器等部件的检查和保养,保证其正常运转。
2023-07-15 01:37:282

刚玉管的介绍

刚玉管适用于各种实验室金属、非金属样品分析及熔料用。刚玉管主要使用于高温真空管式电炉,真空气氛炉,浮法玻璃行业用锡槽管,太阳能玻璃用护管,电炉丝支撑管,三氯化铝行业通氯管,马弗炉炉管等,产品使用温度1200-1800度,产品密度大,热震性好,耐酸碱,耐冲刷,使用寿命长等特点深受广大高科院校和电炉行业以及使用单位的好评。真空炉管在1800以内根据客户反馈使用寿命达100次,锡槽管使用使用寿命长达6年。
2023-07-15 01:38:041

刚玉管怎样切割

  刚玉管硬度高,只能用金刚石切割片或者激光切割等方法。  刚玉管适用于各种实验室金属、非金属样品分析及熔料用。刚玉管主要使用于高温真空管式电炉,真空气氛炉,浮法玻璃行业用锡槽管,太阳能玻璃用护管,电炉丝支撑管,三氯化铝行业通氯管,马弗炉炉管等,产品使用温度1200-1800度,产品密度大,热震性好,耐酸碱,耐冲刷,使用寿命长等特点  刚玉管的性能1、纯度高:Al2O3>99%,耐化学腐蚀性好2、耐温性好,长期使用在1600℃,短期1800℃3、耐急冷急热性好,不易炸裂4、注浆成型密度高高纯氧化铝坩埚
2023-07-15 01:38:193

最细的刚玉管是多粗的

直径2mm-150mm刚玉管长1m。刚玉管适用于各种实验室金属、非金属样品分析及熔料用。刚玉管主要使用于高温真空管式电炉,真空气氛炉,浮法玻璃行业用锡槽管,太阳能玻璃用护管,电炉丝支撑管等。
2023-07-15 01:38:261

刚玉管用什么清洗效果好?

  用钛合金清洗剂:  1.渗透力强,对油污的溶解、剥离速度快,特别适用于大批量工件清洗。  2.化学稳定性好,渗透性强,粘度低,对微小产品空隙亦 可轻易清洗。  3.清洗后大部分油污沉底,使用寿命更长。  4. 对工件材质的适用性广,完全生物降解。  刚玉管适用于各种实验室金属、非金属样品分析及熔料用。刚玉管主要使用于高温真空管式电炉,真空气氛炉,浮法玻璃行业用锡槽管,太阳能玻璃用护管,电炉丝支撑管,三氯化铝行业通氯管,马弗炉炉管等,产品使用温度1200-1800度,产品密度大,热震性好,耐酸碱,耐冲刷,使用寿命长等特点深受广大高科院校和电炉行业以及使用单位的好评。真空炉管在1800以内根据客户反馈使用寿命达100次,锡槽管使用使用寿命长达6年。
2023-07-15 01:38:363

刚玉管与陶瓷管有什么区别从外表来看

陶瓷耐温比较高,1000多度没问题,真正的刚玉材质是比较光滑平整,粗糙的一般含杂质较多。高铝还只能算是莫来石的,没能高到刚玉的程度。刚玉质的基本上在90%以上了,按照我的理解,70%以上就可以叫高铝了,铝含量越高越难烧,价格当然就贵了。
2023-07-15 01:38:463

刚玉管、陶瓷管如何钻孔

刚玉管适用于各种实验室金属、非金属样品分析及熔料用。刚玉管主要使用于高温真空管式电炉,真空气氛炉,浮法玻璃行业用锡槽管,太阳能玻璃用护管,电炉丝支撑管,三氯化铝行业通氯管,马弗炉炉管等,产品使用温度1200-1800度,产品密度大,热震性好,耐酸碱,耐冲刷,使用寿命长等特点深受广大高科院校和电炉行业以及使用单位的好评。真空炉管在1800以内根据客户反馈使用寿命达100次,锡槽管使用使用寿命长达6年。最好方法定做,成品一般就不能加工了。如果是陶瓷复合的可以用等离子打孔。
2023-07-15 01:39:029

石英管和刚玉管哪个更耐高温(1200摄氏度以上)?

刚玉管更耐高温~~~刚玉管的主要成分是氧化铝陶瓷,可耐1700度以上高温~~石英管的主要成分是二氧化硅,可耐1600度以上高温~~~
2023-07-15 01:39:261

直径为50mm的刚玉管上可否打孔,又如何密封呢?

可直接按要求规格形状烧制三通刚玉管.(直径为50mm的刚玉管上打孔困难,密封也是问题(耐温).
2023-07-15 01:39:332

刚玉管和石英管的区别

石英管和刚玉管各有特点,石英管洁净度好,刚玉管耐温更高一些,例如:LTKC-5-12,
2023-07-15 01:39:421

做一个烧煤块的炉子,用什么材料做啊,内部结构要怎样做啊,

1、刚玉管可以耐很高的温度,做饭的炉子没有那么高的温度,就没必要使用刚玉管做炉衬。你可以使用耐火水泥,加上耐火沙和在一起,在铁桶里打一个炉衬。2、这种材料也可以耐很高的温度,而且比刚玉管的价钱便宜很多,而且越烧越结实。另外在炉子的下半部的侧面开一个炉门,在炉门的上边横上一排炉篦子,间隔在20mm左右。然后在炉篦子上面打炉衬就可以了。3、炉衬在打好后,一般在2~3个小时就开始凝固,这时耐火水泥开始发热。这时要给耐火水泥浇些水,进行养护,这样可以使炉衬更结实。扩展资料:产品特点1、纯度高:Al2O3>99%,耐化学腐蚀性好2、耐温性好,长期使用在1600℃,短期1800℃3、耐急冷急热性好,不易炸裂4、注浆成型密度高高纯氧化铝坩埚产品性能Al2O3 ≥99化学成分R2O ≤0.2Fe2O3 ≤0.1SiO2 ≤0.2(g/cm2)≥3.80体积密度显气孔率(%)<1抗弯强度(Mpa)>350抗压强度(Mpa)>12000介电常数∑(1MHz)2最高使用温度(℃)1800参考资料来源:百度百科-刚玉管
2023-07-15 01:39:522

铂铑热电偶的主要技术参数

电气出口:M20x1.5, NPT1/2精度等级:I 、 II防护等级:IP65偶丝直径:Φ0.5公称压力:常压 又称高温贵金属热电偶,铂铑有单铂铑(铂铑10-铂铑)和双铂铑(铂铑30-铂铑6)之分,它们作为温度测量传感器,通常与温度变送器、调节器及显示仪表等配套使用,组成过程控制系统,用以直接测量或控制各种生产过程中0-1800℃范围内的流体、蒸汽和气体介质以及固体表面等温度。铂铑热电偶为贵金属热电偶。偶丝直径规定为0.5mm,允许偏差-0.015mm,其正极的名义化学成分为铂铑合金,其中含铑为30%,含铂为70%,负极为铂铑合金,含铑为量6%,故俗称双铂铑热电偶。该热电偶长期最高使用温度为1600℃,短期最高使用温度为1800℃。 铂铑热电偶在热电偶系列中具有准确度最高,稳定性最好,测温温区宽,使用寿命长,测温上限高等优点。适用于氧化性和惰性气氛中,也可短期用于真空中,但不适用于还原性气氛或含有金属或非金属蒸气气氛中。B型热电偶一个明显的优点是不需用补偿导线进行补偿,因为在0~50℃范围内热电势小于3μV。缺点:铂铑热电偶不足之处是热电势,热电势率较小,灵敏读低,高温下机械强度下降,对污染非常敏感,贵金属材料昂贵,因而一次性投资较大。铂铑热电偶的工作原理是铂铑热电偶是由两种不同成分的导体两端接合成回路时,当两接合点温度不同时,就会在回路内产生热电流。如果热电偶的工作端与参比端存在有温差时,显示仪表将会批示出热电偶产生的热电势所对应的温度值。铂铑热电偶的选择:测量的温度正常在1000~1300℃时建议使用单铂铑热电偶(铂铑10-铂),测量的温度正常在1200~1600℃时建议使用双铂铑热电偶(铂铑30-铂铑6),这样在所使用的温度范围内才能保证铂铑热电偶的使用寿命。 型 号 分 度 号 测温范围℃ 保 护 管 材 料 热响应时间 规 格 d L x l WRP-130WRP2-130 S 0-1300 高铝质 < 150S Φ16 300x150350x200400x250450x300550x400650x500900x7501150x10001650x15002150x2000 WRP-131WRP2-131 < 360S Φ25 WRQ-130WRQ2-130 R 0-1300 < 150S Φ16 WRQ-131WRQ2-131 < 360S Φ25 WRR-130WRR2-130 B 0-1600 刚玉管 < 150S Φ16 WRR-131WRR2-131 < 360S Φ25 热电偶类别 代号 分度号 最高温度 测量温度 允许偏差△t℃ 铂铑30-铂铑6 WRR B 0~1800 0-1600 ±1.5℃或±0.25%t 铂铑10-铂 WRP S 0~1600 0-1300 ±1.5℃或±0.25%t
2023-07-15 01:40:201

小电窑温度传感器wRP一130型与wRN一132型哪个好

没有好不好,看是否合用。按照热电偶型号编制的一般规律:WRP一130为露端式 S型热电偶(铂铑10-铂)WRN一132为接壳式 N型热电偶(镍铬硅-镍硅热电偶)。露端式的特点是:反应灵敏,测量速度快,抗干扰能力一般,由于热电偶本体暴露在被测环境中使用条件苛刻;接壳式的特点是: 反应较灵敏,可以用在存有强干扰的场合,选用不同的保护壳可以用在各种环境氛围中。S型热电偶的特点是:综合性能优良,热电势率较小,灵敏度低,高温下机械强度下降,对污染非常敏感,贵金属材料昂贵。WRP往往是用于标准器具的型号;N型热电偶的特点是:线性度好,热电动势较大,灵敏度较高,稳定性和均匀性较好,抗氧化性能强,价格便宜;不能直接在高温下用于硫,还原性或还原、氧化交替的气氛中,和真空中,也不推荐用于弱氧化气氛中。常用于工业测量。
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